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食品消解-----求指点

食品重金属及有害元素检测

  • 现在要测量食品中Pb的含量,用原子荧光法做。消解的话说是要用硝酸加高氯酸来消解,看了些文献说高氯酸有爆炸的危险,然后温度要控制好。那想请问下,样品称取多少重量,硝酸根高氯酸的比例一般多少为佳,具体的升温过程或方式又该怎么控制好呢?消解的时候,我用数显的电热板加热的,样品置于锥形瓶,上面放置一个漏斗这样好不求大侠指点
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  • envirend

    第1楼2012/08/29

    应助达人

    预防爆炸,可以用硝酸预消解后,再加高氯酸(不过我用微波消解,只用硝酸就能满足要求);
    称样量:根据待测样品的浓度和仪器的检出限。

    根据你们的仪器条件(AFS),如果样品少,直接送给农业部谷物及农产品检测中心或天津检验检疫局做。我们单位最要是比较忙,没有时间给你分析。

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  • subo01

    第2楼2012/08/29

    这个我来回答,我们经常用这种方法消化的,首先是混酸的比例是高氯酸:硝酸=1:4,我们用的是控温电炉和YN-XH消化环保装置,可以对酸气进行很好的吸收。我们的样品称样量是建议以干物质计不超过5g,

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  • huangza

    第3楼2012/08/30

    应助达人

    我们使用湿法消解也是采用高氯酸:硝酸=1:4的混合酸,用微波做的多,快些

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  • 狼牛牛

    第4楼2012/08/30

    用微波消解仪是不能加高氯酸的!用别的消解方式你先加硝酸 稍微加热一下 然后加高氯酸就ok了!

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  • tspdk

    第5楼2012/08/30

    看到好像有爆炸的危险,所以现在有点发憷、、温度的话一般怎么控制好呢

    envirend(envirend) 发表:预防爆炸,可以用硝酸预消解后,再加高氯酸(不过我用微波消解,只用硝酸就能满足要求);
    称样量:根据待测样品的浓度和仪器的检出限。

    根据你们的仪器条件(AFS),如果样品少,直接送给农业部谷物及农产品检测中心或天津检验检疫局做。我们单位最要是比较忙,没有时间给你分析。

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  • tspdk

    第6楼2012/08/30

    YN-XH消化环保装置我们这里没有诶,就电热板,然后有通风橱抽风。你用这个消化的时候呢,一般是怎么样的步骤呢。我用混合酸先将样品浸泡过夜,第二天来加热,之后的话,温度之类定多少好呢

    subo01(subo01) 发表:这个我来回答,我们经常用这种方法消化的,首先是混酸的比例是高氯酸:硝酸=1:4,我们用的是控温电炉和YN-XH消化环保装置,可以对酸气进行很好的吸收。我们的样品称样量是建议以干物质计不超过5g,

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  • tspdk

    第7楼2012/08/30

    这里没整微波、诶

    huangza(huangza) 发表:我们使用湿法消解也是采用高氯酸:硝酸=1:4的混合酸,用微波做的多,快些

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  • tspdk

    第8楼2012/08/30

    多谢不过没有用微波消解的。

    狼牛牛(lang2899) 发表:用微波消解仪是不能加高氯酸的!用别的消解方式你先加硝酸 稍微加热一下 然后加高氯酸就ok了!

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  • huangza

    第9楼2012/08/30

    应助达人

    买台微波啊,那样处理的样品量以及时间都有优势的,用湿法消解有好多样品都无法达到效果的

    tspdk(tspdk) 发表:这里没整微波、诶

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  • subo01

    第10楼2012/08/30

    直接加入混酸,连接好装置可以随时消化,不需要浸泡过夜,你那消化的时候冒烟很厉害吧,尽管用通风橱抽风。具体的温度我们没有测量,我们都是根据里面的消化情况来调节控温电炉的。

    tspdk(tspdk) 发表:YN-XH消化环保装置我们这里没有诶,就电热板,然后有通风橱抽风。你用这个消化的时候呢,一般是怎么样的步骤呢。我用混合酸先将样品浸泡过夜,第二天来加热,之后的话,温度之类定多少好呢

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