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相同条件 相同样品得到不同结果

液相色谱(LC)

  • 诡异的问题:

    如标题所讲,在做液相色谱分析时,使用相同流动相,相同色谱柱,相同标样和样品,但是在两套仪器上得到不同结果,每套仪器重复性均在1%以内,其中标准样品测试正常,再进标准样品验证两套结果均正常,但是进样品总是一套较另一套结果偏低5%左右,而且比较固定,各位大神帮忙分析分析是什么原因。
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  • nphfm2009

    第1楼2012/10/24

    应助达人

    偏低5%也许是属于正常的允许差范围

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  • 海边

    第2楼2012/10/24

    相同色谱柱是用的同一根还是同一种?

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  • 【四季风】

    第3楼2012/10/24

    色谱柱虽然是同一型号,但不同色谱柱检测的结果是有差别的,特别是不同的色谱柱填充的物质(固定相)是有出入的,而且使用时间的长短也有差别,另外不同的仪器分辨率不同(特别是对样品中较为复杂成分含量时,对某一物质的分辨系数有不同),灵敏度(响应值)同样有差别。

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2012/10/24

    不诡异,像四季风所说的,相同型号机子,响应值略有差异不可能100%的相同,就像世上没有2片相同叶子是同一个范畴。我们以前相同的配套,2台机子出的结果也是略有差异,在可接受范围内是允许的。

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  • 该帖子已被版主-jiaodandan加2积分,加2经验;加分理由:确实如此,需要给定一个可接受范围!
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  • 三人行

    第5楼2012/10/24

    可能有一台仪器系统没平衡好,或系统里有气泡导致峰面积误差造成的。

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  • supcool

    第6楼2012/10/24

    是同一根色谱柱,同一瓶流动相,同一瓶样品。出现结果总是偏低5%且稳定,而不是有高有低。

    通过一下午努力,现在问题解决啦,有兴趣猜猜是什么原因,一会公布答案。

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  • houjjun

    第7楼2012/10/24

    是不是那第一台做的标准曲线和第二台做的样做对比,拿第二台做的标准曲线和第一台做的样做对比了。仪器应该没事,做的结果应该也没事。

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  • houjjun

    第8楼2012/10/24

    这次你可能分析错了

    三人行(jncxyy2012) 发表:可能有一台仪器系统没平衡好,或系统里有气泡导致峰面积误差造成的。

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  • supcool

    第9楼2012/10/25

    通过最后确认,确认为检测池污染,样品能量457mv,参比能量为1200mv,清洗样品池后,故障消除。

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  • houjjun

    第10楼2012/10/25

    检测池污染标准曲线还能做好吗,做样时还能那么稳定,每次都差不多,好像有点说不通

    supcool(supcool) 发表:通过最后确认,确认为检测池污染,样品能量457mv,参比能量为1200mv,清洗样品池后,故障消除。

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