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关于消解的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用AAS测藻类中的铁含量

    前处理需要消解藻,加的是硝酸和高氯酸(2:1)共3mL,静置过夜后,电热板高温消解,先150度等硝酸消化得差不多了再升高到250度,直至产生白烟后加5mL水赶酸,整个过程大概1个半小时,但总是没办法把白烟除尽。之后用0.5%的硝酸转移定容,然后进AAS测定。

    消解用的是聚四氟乙烯烧杯。

    请问我这样处理对吗?有没有什么可以改进的地方?是否一定要除尽白烟才算赶酸完毕?

    另外,我这样处理的空白很高,能否帮帮忙?

    对了,还有个问题

    就是每次消解后,剩下的液体略显粘稠,转移时也会有少量液体残留在PTFE烧杯底部,只能有移液枪一点一点的吸出转移

    这是什么原因?有没有办法解决?
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  • qq250083771

    第2楼2012/11/18

    应助达人

    1、你这个消解方法应该没问题 应该是用火焰测定吧 白烟除不净也没关系的
    2、你的空白很高 考虑你的器皿是否洗干净 是否用蒸馏水润洗(自来水中铁可能会高)
    3、你那些粘稠液体可能是藻类溶解之后的类盐 你可以加入一定量的硝酸溶解
    4、注意 消解之后 不管是否溶清 都要把所有溶解物一起定容在容量瓶中 否则结果不准确
    5、增加加标回收试验 确定试验回收率 是否在95%-105%之间

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  • 第3楼2012/11/18

    粘稠液体一般加点水就能溶解的,少加多次

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  • ldgfive

    第4楼2012/11/18

    应助工程师

    如果是测试铁,可以选择微波或是灰化法

    如果只能用湿法,解决空白高的问题,就只能换更好的酸了

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  • wnnzl

    第5楼2012/11/19

    应助达人

    你的高氯酸比例有点偏高呀,上火焰高氯酸无需赶完,空白高有可能是试剂问题,尤其是高氯酸,建议都用GR以上的

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  • 815121yqxx

    第6楼2012/11/19

    聚四氟的烧杯一般情况下最后的液体都是成团存在的,就像荷叶上的露珠,在大约还有2ml左右时要经常摇动烧杯,不然有些地方的少量液体会被蒸干而粘在底部,再一个,转移定容的时候从要趁热加酸,假如还有溶不了的,可以把烧杯再次放到加热板上,稍微加热、摇动,一般就可以转移完全,遵循少量多次的原则

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/11/19

    藻类中的铁,建议前处理用干法灰化,省去混酸的使用而达到消化目的

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  • Fe

    第8楼2012/11/19

    你的聚四氟乙烯烧杯可以加热到250度,厉害啊。我还以为用的是微波消解罐做的呢

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  • 815121yqxx

    第9楼2012/11/20

    还真是没注意,聚四氟的烧杯在250度的时候会变软变形,320度开始分解了吧,建议楼主降低温度,样品又不损失,聚四氟和电热板的寿命也增加了,何乐不为

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  • 815121yqxx

    第10楼2012/11/20

    Fe的空白很高,可能跟你的消解环境有关,像我们的通风橱天天酸气腐蚀,铁锈很严重,你说最后测出来的铁空白能抵得了么

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  • pe800aas

    第11楼2013/06/06

    1、250度聚四氟的烧杯会变软变形。
    2、“就是每次消解后,剩下的液体略显粘稠,转移时也会有少量液体残留在PTFE烧杯底部,只能有移液枪一点一点的吸出转移”。这个方法不好,易损耗。应在赶酸聚四氟的烧杯有余热的情况下,迅速倒入容量瓶(或定溶杯)中,然后再加入去离子水清洗几遍聚四氟的烧杯聚四氟的烧杯,冷却室温定溶
    3、空白值高,试剂污染、聚四氟的烧杯、使用的定溶液污染等等皆有可能。

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