7697A顶空、CTC顶空峰面积重复性问题，请高手指点！

我挑了个典型数据供大家参考。

顶空的RSD和样品精度有很大的关系。在配样时的一些细微差别肯定会影响RSD的，出现RSD差的是同一批次的样品吗？如果是不同批次的样品做出的RSD有差别那就好理解了。另外，安捷伦的仪器在EPC和PCM这块的技术是很成熟的，所以就仪器本身来说RSD是有保证的。RSD差到20%的话人为因素的可能性很大。

别提人为因素。姑且认为不是人为因素。从顶空进样器原理上，能不能帮我分析下可能什么环节有问题？氮气的温度会对顶空进样有影响不？

水做溶剂, 要求我以105℃, 45 min

这个参数问题很大呀，RSD不会好到哪里去，温度改成80试试。

50 ml/min 氮气，加压至15 psi，压力平衡0.5 min




压力平衡时间太长了，用默认值吧。

水做溶剂, 105℃, 45 min，美国药典467方法里三组参数之一。

关于加压时间USP说：Pressurization time (s) (if appropriate) ≧60

另外一本叫静态顶空理论和实践的书中有介绍，111页下脚。

http://www.docin.com/p-95700326.html

我提的这几个因素仅供参考

这个条件不仅RSD不好，还很容易污染仪器。不多说了，你自己想吧。

谢谢指教！没法子，我做不了主，105度，45min这组参数就是无可救药吗？通过调节进样参数，不能改善吗？

看来你在做cGMP，我觉得你的理论的东西想得太多了，你先用80度做做看，如果80度都不好看来是有别的原因，如果80度好105度不好，就和条件有关。另外瓶加压的压力可以适当设置高一些，比如25pai，当然压力多少合适需要实验来选择。

谢谢，你很高明！

80度数据没问题。

工程师改了参数也好了很多。平衡条件不变。

最初条件：定量环115度，传输线125度，进样口140度，不好。

工程师：定量环130度，传输线160度，进样口240度，效果可以。

我又试了：定量环130度，传输线160度，进样口150度，不好。

我又试了：定量环130度，传输线140度，进样口140度，不好。

而药典进样口温度为：140度