【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——“镉”大米中重金属检测
看到该活动,可惜目前公司没更精密的仪器,只有一台XRF,从检测限来说,并达不到测试大米中镉的要求,但为了参加活动,就试着用XRF测试了下自己平时吃的大米,在此就算是普及下XRF的基本操作,让没接触过该设备的版友大概了解下该设备的软件操作界面和分析步骤。
首先是从自己平时吃的大米中取了一小部分样品:
图一
图二
在测试之前,先按正常步骤开好仪器,设备预热时间最迟30分钟以上,主要是使设备更好的进入工作从而保证仪器测试状态的稳定性,测试结果的可靠性。用AG块初始化,初始化可以让仪器的各方面的设置都恢复到位,各元素都恢复到正确的能量通道上。完成后确认峰通道是1105(有的1800B是2210,依具体软件情况而定)。
图三
接下来分析标准块EC681K。打开仪器样品仓盖,放入标准块EC681K(此过程可参考本人之前发的帖,路径如下:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120905/4226510/)
测试结果如下:
图四
图五
从谱图来看,对应元素的峰还是比较规则完整的,测试值也在误差范围内。
接下来可以分析我们准备的样品了,按正常步骤将样品“大米”放进仪器样品仓内,为了结果稳定,可以将测试时间调整为200S。测试结果如下图:可见CD,PB等元素值为“ND’.
图六
可以看下谱图,对应元素的峰很乱,也可以说明该元素存在性比较低。关于该设备的谱图分析,可参考以下路径:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4222943/。
图七
看下CD元素的曲线,前3个点还是比较好的。
图八
当然,该种设备主要是用于ROHS元素的管控,由于ROHS中管控的元素限制远大于“大米”中镉的限值,所以测试结果仅供参考。
结论和结果分析: 从测试结果来看,含量为ND,正常理解应该是不含有的,但由于仪器检测限有限,如果需要更精确的结果,需要化学方法测试下。