石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅、镉含量
但是其中铅、镉含量会严重影响其价值。国家标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012中对水果铅、镉含量有明确的限量要求(新鲜水果中Pb≤0.1mg/kg,Cd≤0.05mg/kg。在测定铅(GB 5009.12-2010)和镉(GB/T 5009.15-2003)时主要用石墨炉原子吸收光谱法进行。
1、实验过程
1.1、仪器与试剂
仪器:TAS-990石墨炉原子吸收光谱仪、电子分析天平、电热板、容量瓶、温度计、量筒、烧杯等
试剂:硝酸(优级纯)、高氯酸(分析纯)、蒸馏水
铅、镉标准溶液:ρ=1.0mg/ml(中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)
1.2、仪器工作条件及石墨炉加热程序
1.2.1、仪器工作条件
1.2.2、加热程序
1.3、样品预处理
称取新鲜猕猴桃样品2.0000g三份,两份空白于100m锥形瓶中,将一份空白中加入适量的Pb、Cd标准溶液,加入8ml硝酸,2ml高氯酸,放置过夜。加热消解样品(温度控制在110度左右),消解澄清后定容至25ml锥形瓶中,摇匀后备用。
2、结果讨论
2.1、标准曲线绘制
用1.0mg/ml铅、镉标准溶液逐级稀释,配置系列标准溶液,在仪器设定条件下测定,绘制标准曲线。
2.2、样品结果
在仪器工作条件下,将处理好的样品进行测定,结果如下表所示。
实验结果表明,新鲜猕猴桃中Pb含量为0.09mg/kg,Cd含量为0.04mg/kg,符合GB 2762-2012中对水果铅、镉含量的限量要求。
2.3、加标回收率实验
由于没有相应的标准物质,不能用标准物质控制实验准确度;样品中铅、镉含量未知,样品加标回收实验不能确定加入标准含量。为验证方法的准确性,采用空白加标回收实验,控制实验准确度,结果如下表所示。
实验结果表明,Pb、Cd元素的加标回收率结果基本满意,实验结果可靠。
3、结论
用石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅镉含量,实验中空白溶液加标回收率在92%左右,说明实验方法可行。新鲜猕猴桃中铅含量为0.09mg/kg,镉含量为0.04mg/kg,小于国标限量值。