表3 2762-2012对食品中锡的限量要求
表4 测定数据记录
nphfm2009
第1楼2013/12/03
对SN/T0856-2011标准进行改进后的前处理后样品的测定数据(扣除空白):
表5 测定数据记录
按SN/T0856-2011标准所用的2mL优级纯的过氧化氢定容至25mL进行11次的空白测定:
表6 2mL优级纯的过氧化氢空白测定数据记录
从以上分析的数据可看出:用SN/T0856-2011测婴幼儿配方食品中的锡,有时合格(≤50mg/kg),有时不合格(>50mg/kg)(见表3及表4),即测试结果的重现性很差,超过了一般的测试重复性要求:两次平行测试结果的相对误差不得超过10%;不过,很奇怪SN/T0856-2011并未对平行测试结果的重现性作出规定。
虽然标准有进行试剂空白的扣除,但由于加入2mL双氧水,一般的检测人员是用一次性吸液管粗略地量取的,其本底过氧化氢2mL定容至25mL,而且优级纯试剂过氧化氢中的锡含量又高,使得其测定值会在(138~834)ng/mL之间波动,从而造成对样品中锡的贡献不一致(见表6)。
而对SN/T0856-2011标准进行改进后的前处理方法:只用5mL默克浓硝酸来微波消解处理,此批次的婴幼儿配方食品中的锡全都合格了(≤50mg/kg),且平行测试结果的重现性也得到了极大的改观,两次平行测定结果的相对误差均小于10%(见表5)。
结论:食品安全的检测是一种任务,更是一份责任。检测人员要严格按标准进行检测,不能偏离标准,但更要技术人员对所用的检测标准的技术性参数进行把关,及时发现标准中存在的问题。