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为什么同一奶粉消化溶液不同时间测试值相差那么大

wd_25

2014/05/16

食品重金属及有害元素检测

最近做了一批奶粉，称样0.5g混酸湿法消解定容10ml后上原子吸收测定铅，PE300的机器石墨炉，加磷酸二氢铵基改，最高点50ppb，线性很好，而且样品的平行性也很好，含量在0.2ppm左右，但是两天后用同样的机器同样的标准溶液测定这批消化液，铅的吸光度一下就下降好多，和原来测定的小了很多，0.0几个ppm，不知道是我第一次错了还是第二次错了，是不是奶粉的消化液不能长时间放置，还是这溶液发生了什么反应把铅都降低了让机器测不出来，不知道这里有人遇到过这情况吗？到底是消化完了立即上机测的值是真值还是第二次测得是真值，我想知道产生这现象的原因。（标准溶液吸光度和第一次的一样，线性很好）

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依风1986

第1楼2014/05/16

应助达人

消化液测完后如何保存的？而且混酸消解，一定酸度溶液中离子才比较稳定

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huangza

第2楼2014/05/17

应助达人

标准溶液没有问题，那仪器应该是正常的，就是样品的问题，溶液保存是怎样？我们这隔天测试是没什么太大变化的，用的微波消解赶酸再定容。结果肯定以当天测为准，可以以一个质控样对比看看

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wd_25

第3楼2014/05/17

混酸是1:4的高氯酸和硝酸，也赶酸了，溶液中应该是酸性的，是不是奶粉中的什么物质把铅屏蔽了

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守一

第4楼2014/05/17

铅的放置应该是稳定的，难道真的有被屏蔽了，如果是吸附也不会这么厉害

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huangza

第5楼2014/05/17

应助达人

会有什么物质呢？消解效果如何？当天测试又沒有问题啊
原文由wd_25发表：混酸是1:4的高氯酸和硝酸，也赶酸了，溶液中应该是酸性的，是不是奶粉中的什么物质把铅屏蔽了

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zhushan

第6楼2014/05/19

从理论上来说是不应该出现这种情况的，铅在酸性溶液中是稳定的。个人感觉高氯酸对测定铅的影响挺大的，试试只用硝酸消解一个样品试试？也可以加个质控样。

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huangza

第7楼2014/05/19

应助达人

高氯酸一定要赶尽的
zhushan(zhushan) 发表:从理论上来说是不应该出现这种情况的，铅在酸性溶液中是稳定的。个人感觉高氯酸对测定铅的影响挺大的，试试只用硝酸消解一个样品试试？也可以加个质控样。

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狼牛牛

第8楼2014/05/20

一般情况下都是消化液检测完不放置的，我以前也遇到过，好像放置几天后结果变化很大

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狼牛牛

第9楼2014/05/20

如果有样品，可以重新消化检测

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月亮姐姐

第10楼2014/05/21

前处理必须防止污染

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