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Agilent 5975C 维护新思路、新方法

xiaogumd11

2018/09/02
分析者端木卓越队

气质联用（GCMS）

质谱仪现在用途越来越广泛，在使用一段时间后，或是遇到比较脏的样品，经常需要对质谱部分进行清洗和维护，离子源清洗的资料较多，本文不再阐述。四级杆的清洗比离子源更难，本文探索用较容易的方法清洗四级杆、光电倍增管和高能打拿极三个部件，调谐报告正常，达到预期的清洗效果。
一、质谱结构
我们首先来认识一下质谱内部的部件

二、四级杆清洗的难点
四级杆是螺丝固定在腔体上，整体取下还好，如果再继续拆下去，四级杆的安装是有严格位置要求的，从下面的原理图可以看出，检测器离子需要准确聚焦，非专业人士很难将位置复原。有老师只将四级杆整体拆卸下来，用2L以上的HPLC级甲醇去淋洗拆下来的整体四级杆，效果不错。但整体拆卸下来，增加工作量，有四级杆位置移动而不能归原位的风险。

三、光电倍增管和高能打拿极清洗的难点
这两个部件体积不大，表面非常光滑，其特点容易损坏,它镜面般光滑对清洗要求非常高，故不能有任何划痕。一般采用冲洗的方法。

四、新思路、新方法
4.1选择巴氏管

带橡胶头的玻璃巴氏管，在清洗四级杆等部件时，可以发挥它的优势，小巧、精细、使用方便。
4.2不拆卸清洗四级杆
先将离子源按规范拆卸来，将离子源与四级杆的连接部分用专用工具拆下来，这时靠近离子源端的四级杆比水平面低约1cm。拿一大张锡箔纸小心垫在四级杆下面，不要留有缝隙。将一个大烧杯与锡箔纸相连。如下图所示。用长约10cm的巴氏吸管吸取HPLC级甲醇先从外部淋洗四级杆，甲醇会通过锡箔纸流进大烧杯。然后再将巴氏吸管小心伸入四级杆内部，挤出甲醇反复冲洗，由于靠近离子源端比另一端低，甲醇会流出，顺着锡箔纸流进大烧杯。注意此时操作非通风柜，操作时戴好口罩、手套等防护设备。

4.3冲洗光电倍增管和高能打拿极
把光电倍增管和高能打拿极从腔体中小心拆卸下来。

一只手用镊子小心夹起它们，另一只手拿巴氏管吸取甲醇反复冲淋。巴氏管前管很细，可以增加冲洗压力，小心伸入高能打拿极内部冲洗。光电倍增管和高能打拿极洗稍微简单些，但仍然需要反复多次冲洗。

4.4烘干步骤
在冲洗结束后，需用电吹风机小心翼翼把这三个部件吹干。（这个步骤不能少，因为甲醇会很快风干，会留下少量或微量水，抽真空很难较短时间达到调谐要求。）将三个部件原位装好后，最后装离子源。检查无误后，开机后进行抽真空、调谐等程序。
小结
某位名人说过：创新是一个民族进步的灵魂，是国家兴旺发达的不竭动力。同样仪器分析、仪器维护维修也需要思路创新，方法创新，需要幻想，需要尝试，有了这些才能打破传统的束缚，才能不断探索向前。笔者用此方法清洗四级杆、光电倍增管和高能打拿极简单快捷，只需要拆卸掉离子源，光电倍增管和高能打拿极。清洗效果理想。是否还有其他更好的或是简便高效的清洗方法，聪明而勤奋的实验员们，在你们各自仪器领域里肯定有自己的法宝，赶快拿出来分享吧！

分
该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创

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symmacros

第1楼2018/09/03

应助达人

感谢分享维护仪器的新思路新方法。一般人离子源清洗是常事，但四级杆，检测器清洗的少。

0

tang566

第2楼2018/09/03

应助达人

用电吹风吹干，会不会将洗净的四极干、电子倍增管、高能打拿极带来污染？

0

xiaogumd11

第3楼2018/09/03

应助达人

电吹风只是将空气加热，如果周围空气是污染，那就污染了，所以一般要求实验环境空气要好

0

yatong11

第4楼2018/09/03

不错，值得学习

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bigtiger

第5楼2018/09/03

应助达人

在烘干的时候，楼主可以用无纺布包裹。只要小心不把电路焊接点弄送，大可“粗暴”些。然后吹风机对着无纺布加热！我就是这么干的！

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bigtiger

第6楼2018/09/03

应助达人

需要烘干的部件，我都是无纺布包裹的！
bigtiger(v3138164) 发表:在烘干的时候，楼主可以用无纺布包裹。只要小心不把电路焊接点弄送，大可“粗暴”些。然后吹风机对着无纺布加热！我就是这么干的！

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madmeimei

第7楼2018/09/03

应助达人

为楼主点赞！这个思路需要用到的试剂和设备简单易得，大家都可以尝试。

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風痕

第8楼2018/09/03

应助达人

四级杆还从来没清洗过呢。这种冲洗的方式效果如何，楼主有评估过吗？

0

xiaogumd11

第9楼2018/09/03

应助达人

补充的很好，我是调低风速和距离干燥
bigtiger(v3138164) 发表: 需要烘干的部件，我都是无纺布包裹的！

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xiaogumd11

第10楼2018/09/03

应助达人

我们安装好后都需要调谐评估，我现在在外地，调谐评估报告没有办法上传！
風痕(yiwang520) 发表:四级杆还从来没清洗过呢。这种冲洗的方式效果如何，楼主有评估过吗？

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