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茄红素检测峰型问题

doublexue

2018/09/10

液相色谱（LC）

一直用NY/T 1651做番茄中的茄红素。一般是石油醚+丙酮提取后，有机相除水后，旋蒸氮吹至干，用二氯甲烷复溶后进样。
流动相比例为甲醇+乙腈+二氯甲烷=20+75+5
目前做下来峰型比较奇怪，请问是什么原因？
有的峰型还比较正常，有的有明显鼓包

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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www

第1楼2018/09/10

应助达人

标样出峰怎么样?是不是前处理不是很好，其他物质的影响呢？

0

doublexue

第2楼2018/09/10

标样是正常的
前处理是按照国标来的，步骤也不算复杂
是哪里没做好会造成峰型这样呢
www(cxm2009) 发表:标样出峰怎么样?是不是前处理不是很好，其他物质的影响呢？

0

www

第3楼2018/09/10

应助达人

可以考虑下提取后转移到旋蒸瓶中的有机相是否有水相的干扰。。另外，有一些国标的前处理就可能不能很好的净化样品，还得参考一下别的资料是否有更好的前处理过程
doublexue(doublexue) 发表: 标样是正常的前处理是按照国标来的，步骤也不算复杂是哪里没做好会造成峰型这样呢

0

lijing320323

第4楼2018/09/10

是否有杂质峰

0

doublexue

第5楼2018/09/13

感觉是，但是我吃不准是不是因为样品有水造成的？
lijing320323(lijing320323) 发表:是否有杂质峰

0

doublexue

第6楼2018/09/13

我这个是不是因为水除的不够净造成的
www(cxm2009) 发表:可以考虑下提取后转移到旋蒸瓶中的有机相是否有水相的干扰。。另外，有一些国标的前处理就可能不能很好的净化样品，还得参考一下别的资料是否有更好的前处理过程

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夏天的雪

第7楼2018/09/13

应助达人

这个图是样品的图还是标准溶液的图？看图感觉还是有杂质干扰了，出峰这么晚？以前做过番茄红素，貌似没有这么晚出峰

0

夏天的雪

第8楼2018/09/13

应助达人

番茄红素的标准品不好买吧，需要冷冻的

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laosu2007

第9楼2018/09/15

不用预柱试试

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dadgoh

第10楼2018/09/16

应助达人

像是杂质，微调流动相试试。

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