senke
第4楼2018/11/04
CN液相色谱柱(氰基柱/腈基柱)
CN(氰基)填料由于其具有中等极性的氰基键合固定相,其既可用于正相色谱,又可用于反相色谱。其在用于正相色谱时,可使用如正己烷的低极性流动相,在用于反相色谱时,可使用甲醇或水的强极性流动相。
CN的疏水性在反相色谱固定相中相对较低,并且由于具有π-电子作用腈基,其与ODS相比显示出不同的选择性。YMC-Pack CN适用于在ODS上分离时间太长的组分的分离,以及在ODS上最优化色谱非常困难的场合。
极性最强的反相柱
在所有反相色谱柱中,极性最强。在疏水性十分强的化合物用标准的C18和C8柱和典型的反相洗脱液不能洗脱时,可用氰基柱。此外氰基柱提供了与C18,C8,和C4苯基等反相柱不同的选择性。大孔径300?也可用于分析生物分子。
可替代硅胶
在正相色谱中氰基键合相可以替代硅胶。键合正相柱有快速平衡和比非衍生硅胶表面活性更一致的特点。为延长柱的寿命,交替调换正相反相的洗脱剂是应该避免的。正相和反相都可以用,但在采用不同的分离模式时,洗脱的次序不同。
CN液相色谱柱(氰基柱/腈基柱)的特点
在正相和反相中都能有应用
稳定的高覆盖率的单键合相,充分封端球型
较低的疏水性,由于氰基的存在,具有独特的选择性
从分析柱到制备柱的孔径有120?和300?供选择
粒径 3, 5, 10, 15和20?m
孔径 12nm(120?)和30nm(300?)
碳含量 120?:10%和300?:4%
pH范围 2.0 ~ 7.5
辛基键合相 120? 300 ?
平均孔径 135?15 ? 300?40 ?
平均比表面积(m2/g) 300?40 200?30
孔体积(mL/g) 1.0?0.10 0.90?0.15
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第5楼2018/11/04
CN基柱作反相色谱,操作和维护和C18柱完全相同。CN柱用于反相条件时,CN键会水解,尤其是在pH1.5-7.0范围以外,在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快,如果在这个条件下使用,需要清洗一下,也需要用10倍柱体积溶液冲洗,如下: 95%水/5%乙腈、 THF四氢呋喃、 95%乙腈/5%水并保持95%乙腈/5%水继续冲洗,以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。在pH1.5-7.0条件时,也比较伤柱子,使用完以后要注意冲洗,可以参照上述方法,时间不需要那么长,可适当减少。柱子使用一定时间后,柱效下降,老化,也可如正相时清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时用10倍柱体积的下列溶液冲洗: 95%水/5%乙腈 THF四氢呋喃 95%乙腈/5%水再走流动相即可。
CN柱用于正相使用时没什么问题,当柱子使用一定时间后,柱效下降,柱子老化,可清洗一下恢复柱性能。清洗时用10倍柱体积的下列溶液冲洗:氯仿、异丙醇、二氯甲烷再走流动相即可。
如果在pH 2.0-5.0条件时用流动相平衡一下即可,这是最理想的pH范围。
CN柱子不使用时,可用异丙醇或正己烷保存,两端封好。流动相改变时要注意过渡,比如缓冲盐过渡到有机相时需要先用水冲洗再走有机相。