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【求助】柱压高怎么处理----急!!!

液相色谱(LC)

  • 将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,柱压下降了。
    但是在正过来柱压有升高了

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  • tanghongmin

    第1楼2007/01/21

    用0.2流速的异丙醇试试!

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  • fengzwf

    第2楼2007/01/21

    用异丙醇冲过了柱压才高的,之前流动相含有缓冲剂

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  • tanghongmin

    第3楼2007/01/21

    用完缓冲剂后用95%的水冲半个小时以上再用异丙醇冲

    fengzwf01 发表:用异丙醇冲过了柱压才高的,之前流动相含有缓冲剂

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  • 夕阳

    第5楼2007/01/21

    应助达人

    先将柱子放在盛有蒸馏水的烧杯中,用超声波清洗30分钟,然后再反冲效果会好些;因为柱子入口的过滤网上的附着物不易被冲掉,先震后冲效果更好,我试过多次,屡试屡爽!

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  • zhz1285

    第6楼2007/01/21

    同意五楼的做法,估计是你的柱子的入口处结滤片被盐堵了,放蒸馏水里超声半小时,在用水低流速冲!

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  • orionwei

    第7楼2007/01/21

    还是把柱子的入口端拆开,把筛板拿出来单独超声清洗更好吧。顺便还可以看看柱头是不是也被污染了。如有必要还可以把柱头处挖去一点,然后在用相同的填料补上去。

    anping 发表:先将柱子放在盛有蒸馏水的烧杯中,用超声波清洗30分钟,然后再反冲效果会好些;因为柱子入口的过滤网上的附着物不易被冲掉,先震后冲效果更好,我试过多次,屡试屡爽!

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  • 夕阳

    第8楼2007/01/21

    应助达人

    还是把柱子的入口端拆开,把筛板拿出来单独超声清洗更好吧。顺便还可以看看柱头是不是也被污染了。如有必要还可以把柱头处挖去一点,然后在用相同的填料补上去。[/quote]
    我在网上经常看到这种提法,其实这是犯了“兵家大忌”;液相色谱柱的填充是一项技术性要求很高的工艺,需具备一定的设备(尽管类似液相泵构造)和程序,它填充的好坏直接影响着柱效、分离率等;它不是简单的将固定相挖补的问题,否则就不会出现许多专营的色谱柱厂家了。一般来说,自行拆开过滤网后,柱子内压力发生了改变,这只柱子基本报废了(不是危言耸听)起码柱效大大下降了。另外,柱压高还有一个潜在的原因,就是固定相的每一个颗粒的外表被污染,使颗粒间的缝隙变小引起柱压升高,如是这种原因通过挖补固定相是与事无补的;通过超声波震动清洗,可以将每颗固定相的外表的附着物被震脱下来,然后在冲洗效果会很好;但此种方法对于使用年久或污染严重的柱子有时效果不显著。另外如果柱子长期处于高压状态下工作(譬如流速过大)致使固定相颗粒由圆球型被挤压成饼状型,固定相颗粒之间缝隙变小、流速受阻,柱压自然上升、塔板数严重下降,此时无论怎样超声清洗也无济于事,那只有更换新柱了。

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  • wodeseqizi

    第9楼2007/01/21

    这样处理比较好

    anping 发表:先将柱子放在盛有蒸馏水的烧杯中,用超声波清洗30分钟,然后再反冲效果会好些;因为柱子入口的过滤网上的附着物不易被冲掉,先震后冲效果更好,我试过多次,屡试屡爽!

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  • yxh1026

    第10楼2007/01/21

    我在网上经常看到这种提法,其实这是犯了“兵家大忌”;液相色谱柱的填充是一项技术性要求很高的工艺,需具备一定的设备(尽管类似液相泵构造)和程序,它填充的好坏直接影响着柱效、分离率等;它不是简单的将固定相挖补的问题,否则就不会出现许多专营的色谱柱厂家了。一般来说,自行拆开过滤网后,柱子内压力发生了改变,这只柱子基本报废了(不是危言耸听)起码柱效大大下降了。另外,柱压高还有一个潜在的原因,就是固定相的每一个颗粒的外表被污染,使颗粒间的缝隙变小引起柱压升高,如是这种原因通过挖补固定相是与事无补的;通过超声波震动清洗,可以将每颗固定相的外表的附着物被震脱下来,然后在冲洗效果会很好;但此种方法对于使用年久或污染严重的柱子有时效果不显著。另外如果柱子长期处于高压状态下工作(譬如流速过大)致使固定相颗粒由圆球型被挤压成饼状型,固定相颗粒之间缝隙变小、流速受阻,柱压自然上升、塔板数严重下降,此时无论怎样超声清洗也无济于事,那只有更换新柱了。[/quote]

    不错,有道理

    anping 发表:还是把柱子的入口端拆开,把筛板拿出来单独超声清洗更好吧。顺便还可以看看柱头是不是也被污染了。如有必要还可以把柱头处挖去一点,然后在用相同的填料补上去。

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