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有没有大佬用GC-MS测过亚硝胺的,求全过程

  • Insm_df55c096
    2020/10/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 仪器用的安捷伦GC7890/MS5975C,色谱柱用的HP-5MS,溶剂用的乙腈,测的1000维克/升的标品,结果没有出标品峰,溶剂峰也没有出,不知道是哪儿出了问题,求大佬分析下原因
  • 该帖子已被版主-tang566加2积分,加2经验;加分理由:图文贴
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  • 那年我走丢了

    第1楼2020/10/07

    1ppm?试试加大浓度,我之前做的时候有几个峰是找不到的

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  • JOE HUI

    第2楼2020/10/07

    应助达人

    升温程序如何?进样针,称管,隔垫,进样口等检查维护下

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  • m3174633

    第3楼2020/10/07

    要用极性柱,-5柱目标峰会和溶剂峰(在很靠前时间)重叠被掩盖了,你的图在12分钟才开始,早就看不到了。

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  • tang566

    第4楼2020/10/07

    应助达人

    查相关检测方法,以及升温程序,HP-5MS色谱柱是否适合检亚硝胺。

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  • Insm_df55c096

    第5楼2020/10/07

    升温程序:初温40℃,保持3min,以10℃/min升至110℃,以15℃/min升至200℃,再以40℃/min升至240℃,保持10min

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:升温程序如何?进样针,称管,隔垫,进样口等检查维护下

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  • Insm_df55c096

    第6楼2020/10/07

    我在尝试按照国标做标曲,已经是标曲的上限了,这个浓度也低了吗

    那年我走丢了(Insm_19568c8c) 发表:1ppm?试试加大浓度,我之前做的时候有几个峰是找不到的

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  • 山猫宝贝

    第8楼2020/10/08

    是不是响应低,进一针空白看看?

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  • m3336169

    第9楼2020/10/08

    你溶剂峰也没有出就问题很大了。

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  • lhl

    第10楼2020/10/08

    应助达人

    1 首先确认仪器本身并无漏气、进样口衬管污染或石英棉装填不好、调谐异常等问题,可以用其他正常样品验证。
    2 gcMS分析中溶剂峰本来就应该切除,并不采集。
    3 您的TIC图是从12min开始的,目标峰有可能出在溶剂切除之后与12min之前。
    4 如果仍然找不到,考虑是否分流比过大,也可以考虑使用不分流模式。

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