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同一浓度进样,响应越进越低

  • Eumenides丶
    2021/08/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 做百菌清单标,曲线浓度是10、20、50、100、200ug/L,用的是岛津GCMS QP2020NX,发现进样随着浓度的提高,响应却越来越小,响应小了后进一针10ug/ml(高浓度)的标液,再进低浓度,响应又会恢复,但是继续重复进样,响应会越来越低,然而做高浓度曲线是没有问题的,有大神遇到过这样的情况吗?这是什么问题?
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  • xiaogumd11

    第1楼2021/08/16

    应助达人

    随着浓度的提高,响应却越来越小,可能仪器的平行性也不好,可能存在漏气,针或进样口堵塞等情况,把针,进样口等地维护一下。百菌清性质相对还稳定

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  • JOE HUI

    第2楼2021/08/16

    应助达人

    浓度高的响应反而低了有很多可能性,除楼上老师说的可能原因外,还存在其它可能,一是标品问题,排除标品过期变质或者配制错误;二是浓度太高导致检测器饱和,做出来响应反而变小,三是装标液瓶子问题

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/08/16

    应助达人

    这种情况考虑进样口吸附,百菌清属于农残类,在进样口容易降解以及吸附,特别是衬管部分,当你进低浓度时,就会有一部分被吸附,导致响应降低。当进高浓度时,由于一下子吸附饱和了,所以再进低浓度就能走准,继续走低浓度又会有吸附。建议楼主维护一下进样口,更换隔垫衬管,特别是衬管内的玻璃棉,有条件的用高惰性衬管,进样口温度也不要设太高,色谱柱头切割一段。

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  • dahua1981

    第4楼2021/08/16

    应助达人

    可能是衬管和柱前段吸附。换惰性新衬管,柱子截掉10cm

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  • hujiangtao

    第5楼2021/08/16

    应助达人

    百菌清要考虑吸附的问题

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  • 安平

    第6楼2021/08/16

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。

    首先考察一下高浓度标准品的重复性,如果良好的话。

    建议怀疑一下GCMS系统的惰性是否不足。


    建议更换惰性良好的衬管和色谱柱,去除石英棉试试。

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  • WUYUWUQIU

    第7楼2021/08/16

    应助达人

    这个应该是没有规律的,一般衬管可能性比较大,换一个衬管或者换玻璃棉,连续进一下标液看看是不是很稳定。,

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  • xiaolanzi5

    第8楼2021/08/16

    应助达人

    您配制百菌清的时候有没有使用丙酮?

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  • Eumenides丶

    第9楼2021/08/16

    用的是丙酮

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:您配制百菌清的时候有没有使用丙酮?

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  • Eumenides丶

    第10楼2021/08/16

    衬管和进样隔垫都是新换的,不过我用的是分流衬管,但是是不分流进样的,进样口温度设多少度比较好?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:这种情况考虑进样口吸附,百菌清属于农残类,在进样口容易降解以及吸附,特别是衬管部分,当你进低浓度时,就会有一部分被吸附,导致响应降低。当进高浓度时,由于一下子吸附饱和了,所以再进低浓度就能走准,继续走低浓度又会有吸附。建议楼主维护一下进样口,更换隔垫衬管,特别是衬管内的玻璃棉,有条件的用高惰性衬管,进样口温度也不要设太高,色谱柱头切割一段。

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