1、目的和范围
建立一个文件，用以规范gc/MS-P&T的操作过程。适用于Agilent 的gc/MS和OI(4660/4552)吹扫装置。
2、程序
2.1 gc/MS部分
2.1.1开机打开氦气(99.999%)钢瓶减压阀,保证钢瓶出口压力在合适的范围(0.4-0.6Mpa)，打开阀后须过段时间使管路中的空气完全排出。检查是否需要更换gc进样垫，衬管，色谱柱。保证MS放空阀拧紧，机械泵油位及颜色正常。
1)? 打开电脑
2)? 接通gc和MS电源，如果长时间没有开机或更换了离子源，需要手推MS侧板。等仪器自检通过（嘀嘀声），打开化学工作站（Instrument#1）。如果通讯有故障，请先检查网络是否正常。如果网络正常，可以将gc的电源关闭，重新启动gc，MS需要点击reset键（在仪器后部）。自检通过后再次启动软件。
?? 系统初始化
?? 设定离子源及四极杆温度先按apply再按ok就可将离子源温度与四级杆温度升到目标值。
?? 柱流量不要高于2 mL/min。
3)? 抽真空2小时后，或者当真空度达到10-5torr后，可以做调谐，调谐通过后方可测样品。
2.1.2 调谐 MSD Tune
1)? 进入Instrument # 1窗 口
2)? View Manual Tune 进 入 调 谐 窗 口
Tune Auto Tune 则自动进行调谐，约需几分钟。调谐完成后，结果自动存入当前调谐文件(atune.u)自动打印调谐报告。对于使用了Exr离子源的5977MSD，则推荐选择Etune模式进行调谐。调谐结果要求峰形平滑对称，同位素峰分离良好，半峰宽范围在0.55±0.10之内，EM电压小于1800，质谱图中峰数目小于200，M/Z 219的丰度大于M/Z 69丰度的40％，M/Z 502的丰度大于M/Z 69丰度的2％，水小于20％，氮气小于10％，氧气小于10％。
3)? View Instrument Control 回到主窗口。
2.1.3 仪器参数设定
在Instrument control窗口切换到Method/Edit Entire Method
1)? 选择进样方式
根据仪器的配置,选择手动（manual）,自动(gc ALS)或者其它外设设备
2)? 编辑气相色谱条件
?? 选择柱子:根据所选用的色谱柱,仪器自动计算压力,流量等参数
?? 设定色谱柱的连接位置,确定气相进样口、检测器及检测器压力
?? 编辑自动进样器的参数
?? 进样口选项（(分流/不分流/脉冲）分流比、 分流阀开启时间、 分流出口流量、 脉冲 压力及持续
时间、节约载气模式、自动预运行的运用等
?? 设定炉温升温程序
3)? 编辑质谱条件
?? 选择调谐参数文件（Atune.u或Etune.u）
?? 从MS SIM/Scan 参数对话框设置质谱采集数据是用SIM或Scan,对于Agilent 6890/7890/5975/5977还可以选择Scan和SIM同时采集。
?? 编辑质谱采集参数
SCAN--选择调谐文件、溶剂延迟、扫描范围、阈值、采样点数，注意扫描速度
SIM-- 溶剂延迟、分组、每组开始时间、检测离子、驻留时间、分辨率，注意循环时间
?? 选择Method/save…单击ok保存方法文件
4)? 编辑Edit sequence
?? 进 入 Instrument #gc MS Top / Enhance 窗口。
?? Sequence Edit Sample Log Table 进入样品记录表格
?? 按以下所述各项内容填写样品记录表， 一次进样品一行。各次进样按顺序填入表内。
a)? Sample Type：方法中已确定。
b)? Vial：给出样品小瓶在自动进样装置托盘上的位置 (1~51)。
c)? Data File：赋予数据文件名称，最多8个字符， 不可以出现以下字符(-，=，‘，“，；，[]，：，/，()，、,|)。
d)? Method：在此栏输入分析样品的方法或输入一个问号， 则显示现有方法清单，从中选 择所需方法。
e)? Sample Name： 输入每一次进样的样品名称。
?? 填好样品记录表后，单击ok键，则内存中有了一个完整的序列程序。
?? Sequence Save…一般输入当日日期。
?? Sequence Simulate Sequence 选中Full Methodok.打印显示的序列程序的备查。
2.2 OI（4660/4552）部分
2.2.1 开机
1)? 接通OI4660和OI4552的电源。
2)? 打开自动进样器OI4552和吹扫捕集OI4660的电源开关，并进入OI4660的主界面。
3)? 在OI4660的主界面中输入账号和密码，账号和密码都是4660。
2.2.2 仪器参数设置
2.2.2.1 自动进样器(OI4552)
表1仪器操作条件
方法25 Method 25 Params |
起始位置First Vial： | 根据需要accord to the need | 搅拌 Stir： | NO |
结束位置Last Vial： | 根据需要accord to the need | 搅拌时间（分钟）：W．Stir Time（m）： | / |
进样体积Sample Volume： | 25mL | 注射器冲洗次数：Syringe Flushes： | 1~3 |
稀释因子Dilution Fact No： | 1 | 解吸时间(分 钟)Desorb Time（m）： | 2 |
冲洗体积Rinse Volume： | 25mL | Oper. Mode | Remote |
冲洗次数Rinses： | 1~3 | 循环定时器Cycle Timer： | / |
Standsad 1： | NO | 辅助定时器Aux. Timer | / |
Standsad 2： | NO | 链接到方法Link to method： | 根据需要accord to the need |
2.2.2.2 吹扫捕集(OI4660)
吹扫流程图（见图1）
图1吹扫流程图
表2 吹扫捕集参数
OI4660 Purge and trap |
Trap 捕集阱 |
OI-10# Trap
OI-10号捕集管 |
Purge cycle 吹扫循环 |
40 mL/min for 11 min (Nitrogen)
40 mL/min 吹扫11分钟（氮气） |
Trap temperatures 吹扫温度 |
20 °C during purge
20 °C吹扫 |
180 °C during desorb preheat
180 °C脱附预热 |
190 °C during desorb
190 °C脱附 |
210 °C during bake (when Purge&Trap coupled with 5977 gc/MS)
210 °C烘烤 (吹扫捕集装置配置5977 gc/MS) |
Desorption time 脱附时间 |
2 min |
Bake time 烘烤时间 |
8 min |
2.2.3 仪器校准
进入OI4552 的操作界面，选择系统System，进入校准菜单，按照下图2校准流程图的步骤完成自动校准。
图2 校准流程图 Calibration flowchart
3、数据分析
可以通过桌面上的快捷方式进入，也可以从Instrument/view/data analysis offline进入。
3.1 定性
1）调用文件：File/Load data file,也可通过点击工具条中的小图标完成。
2）扣除本低底File/Subtract Background 扣除本底文件保存在BSB文件夹中
?? Spectrum/Subtract 两张谱图相减不保存
3）积分 Integration
?? 化学工作站积分：Chromatogram/edit integration Event分别修改积分参数，保存化学工作站积分文件名:*.E 。
?? RTE积分: Chromatogram/Edit Ion Chromatograms以及MS Signal Integration Parameters完成参数设定，保存RTE积分文件名:*.P）
3.2 定量
1）建立校正表 Calibration/setup calibration database 设定化合物的信息和校正级数以及浓度，选择目标化合物/目标离子/限定离子（莫忘保存方法）
2）计算未知样品浓度
4、关机
1)? 进入 Instrument # 1 窗口
2)? View/Vacuum/vent…当离子源温度与四级杆温度降至100℃以下，分子涡轮泵转速为0，Vent完成，关闭电源，同时将气相色谱的进样口温度降低，如果gc上还有别的检测器，还要降低检测器的温度。
3)? 待所有设备关闭后 ，等一会儿再关闭氮氦气钢瓶阀门。
4)? 关闭OI4660和OI4552的电源。
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