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用ECD检测器做六六六滴滴涕标准样品时为什么滴滴涕不出峰？

Insm_ead2148b

2022/01/21

气相色谱（GC）

六六六四个样品都出峰了，但滴滴涕四个峰都没出峰。ECD检测器，进样口200 检测器280 程序升温190保留18min 之后20的速率升温至210保留时间15min.

速率20升到270保留25min。大神们帮我看看问题出在哪？柱子是HP-5分流10；1

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深蓝

第1楼2022/01/24

应助达人

先看看标液是否有效。其次是进样口和色谱柱前端维护一下，DDT对进样口要求比六六六要高些。

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Insm_ead2148b

第2楼2022/01/24

标液已经过期了
深蓝(mitsumi) 发表:先看看标液是否有效。其次是进样口和色谱柱前端维护一下，DDT对进样口要求比六六六要高些。

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深蓝

第3楼2022/01/24

应助达人

那就重新买标液吧，过期了不好说，而且过期标液也不能出报告啊
Insm_ead2148b(Insm_ead2148b) 发表: 标液已经过期了

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Insm_afb69e99

第4楼2022/01/24

滴滴涕标液很稳定，过期了也不影响他出峰，建议使用1701的柱子试试，一般滴滴涕在1701的柱子上面分离度较好，也可以试试维护一下进样口或者衬管，一般HP-5的柱子不是特别新的，不容易走出来全部峰。

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Insm_ead2148b

第5楼2022/01/24

不用来出报告用的
深蓝(mitsumi) 发表: 那就重新买标液吧，过期了不好说，而且过期标液也不能出报告啊

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Insm_ead2148b

第6楼2022/01/24

好的。我这就试试
Insm_afb69e99(Insm_afb69e99) 发表:滴滴涕标液很稳定，过期了也不影响他出峰，建议使用1701的柱子试试，一般滴滴涕在1701的柱子上面分离度较好，也可以试试维护一下进样口或者衬管，一般HP-5的柱子不是特别新的，不容易走出来全部峰。

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Insm_ead2148b

第8楼2022/01/24

后来我把积分的最小峰面积变成500（之前是1000）.滴滴涕就出来了。但是标液中滴滴涕的含量比六六六含量高，结果用HP-5柱子用上面的条件做了好几遍都是六六六比滴滴涕含量高很多。。大神们，再帮我分析分析呗
Insm_ead2148b(Insm_ead2148b) 发表: 1701柱子断了，我用Rtx-1试试能行不？

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Insm_ead2148b

第9楼2022/01/24

1701柱子的条件怎么设？检测器和进样口的温度多少合适？分流比呢？
Insm_ead2148b(Insm_ead2148b) 发表: 好的。我这就试试

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Insm_ead2148b

第10楼2022/01/24

Insm_ead2148b(Insm_ead2148b) 发表: 后来我把积分的最小峰面积变成500（之前是1000）.滴滴涕就出来了。但是标液中滴滴涕的含量比六六六含量高，结果用HP-5柱子用上面的条件做了好几遍都是六六六比滴滴涕含量高很多。。大神们，再帮我分析分析呗

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安平

第11楼2022/01/24

应助达人

楼主详细说说具体色谱柱的尺寸规格为好。
建议提高程序升温的终止温度，延长时间实验

可能标准品不良，也有可能进样口惰性不良。

建议更换惰性衬管，减小石英棉填充量，调整进样口温度。

可以考虑降低和提高进样口温度分别实验。

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