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【“仪”起享奥运】肉蛋中游离脂肪的检测方法

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2024/08/09

食品常规理化分析

索氏提取法

1）原理：试样用无水乙醚、石油醚或正己烷等溶剂抽提后，除去溶剂，干燥并称量抽提物，即为试样中的游离脂肪。

2）试剂

①无水乙醚：沸点34.4℃

②石油醚：沸程30~60℃

③正己烷：沸点68.7℃

④海砂：化学纯，粒度0.65~0.85mm，SiO_₂的质量分数为99%

⑤无水Na_₂SO_₄

3）仪器及用具

①实验室常规仪器和设备

②绞肉机：孔径不超过4mm

③索氏抽提器

4）试样制备：同肉蛋及其制品中总脂肪测定中试样的制备

5）操作方法

①试样装入滤纸筒：称取2~5g试样（精确至0.001g），可取测定水分后的试样置于小烧杯中，加入适量海砂（或无水Na_₂SO_₄），用玻璃棒混合均匀，全部移入滤纸筒中。用沾有乙醚的脱脂棉擦净小烧杯和玻璃棒后放入滤纸筒中，滤纸筒上方用少量脱脂棉塞住。

②干燥：把滤纸筒移入电热式干燥箱中，于103℃干燥1h

③抽提：将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内，连接已经干燥至恒重的接受瓶，加入无水乙醚（石油醚或正己烷）至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，每5~6min回流一次，共抽提6~8h。抽提器上方用少量脱脂棉轻轻地塞住。

④称量：取下接受瓶，回收溶剂，待接受瓶中溶剂剩1~2ml时在水浴上蒸干，于100~105℃的烘箱中烘至恒重。

⑤第二次抽提：用第二个干燥至恒重的接受瓶，再用新的溶剂提取1h，以验证抽提是否完全，增量不超过试样质量的0.1%。

6）结果计算

试样中游离脂肪的质量分数为

w（游离脂肪）＝(m_₂-m_₁)×100/ m

式中：w(游离脂肪)——试样中总脂肪的质量分数（%）

m——试样的质量（如果是测定水分后的试样，按测定水分前的质量计）（g）

m_₁——接受瓶的质量（g）

m_₂——接受瓶和脂肪的质量（g）

当分析结果符合允许误差要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果。

7）允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.5%。

8）注意事项

①加入无水Na_₂SO_₄的目的是为了将样品干燥。

②所用乙醚必须是无水的，含水则可能将样品中的糖及无机物抽出，造成误差，被测样品也应先干燥。

③其他注意事项同氯仿-甲醇提取法。

2、三氯甲烷冷浸法

1）原理：三氯甲烷浸出物以脂肪计。试样用三氯甲烷溶剂在常温下浸提后，回收三氯甲烷溶剂，干燥并称量浸出物，即为试样中的游离脂肪。

2）试剂：中性三氯甲烷（内含无水乙醇）。取三氯甲烷，以等量的水洗一次，同时按三氯甲烷体积20：1的比例加入100g/lNaOH溶液，洗涤两次，静置分层。倾出洗涤液，再用等量的水洗涤2~3次，至呈中性，将三氯甲烷用无水CaCl_₂脱水后，于80℃水浴上进行蒸馏，接取中间流出液并检查是否为中性。于每100ml三氯甲烷中加入无水乙醇1ml，贮于棕色瓶中。

3）仪器

①脂肪浸抽管：玻璃制品，管长150mm，内径18mm，缩口部填脱脂棉。

②脂肪瓶：标准磨口，容量为150ml。

4）操作方法：称取2.00~2.50g均匀样品置于100ml烧杯中，加约15g无水Na_₂SO_₄粉末，以玻璃棒搅拌，充分研细，小心移入脂肪浸抽管中，用少许脱脂棉擦净烧杯及玻璃棒上附着的样品，将脱脂棉一并移入脂肪浸抽管内。用100ml中性三氯甲烷分10次浸洗管内样品，使脂肪洗净为止，将三氯甲烷滤入已知质量的脂肪瓶中，将脂肪瓶置于水浴上接冷凝回收三氯甲烷。然后将脂肪瓶于78~80℃干燥2h，取出放干燥器内30min，称量，以后每干燥1h称量一次，至先后两次称量相差不超过2mg。

5）结果计算：同索氏提取法

结果的表述：报告算术平均值，精确至小数点后一位。

6）说明

①在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。

②本法适用于蛋及其制品中脂肪含量的测定。

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