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【“仪”起享奥运】有机物破坏法
城头变幻大王骑
2024/08/11
私聊
食品常规理化分析
食品中重金属的分析和其他分析一样,关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去,至于湿法或干法的选择,要以不致丢失所要分析的对象为原则。
食品中的微量元素,多数以结合的形式存在于有机物中,我们在分析和测定这些元素时,需将这些元素从有机物中游离出来,或者将有机物破坏后测定,根据被测的性质,选则合适的有机物破坏法,使样品中绝大部分有机物破坏。某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失,又能在破坏有机物后测定是何物干扰。
常用于有机物破坏的方法有两种
1.
湿化法(湿法破坏)主要用硫酸来破坏有机物
2.
消化法
⑴
HNO
3
-H
2
SO
4
消化法
⑵
H
2
SO
4
-H
2
O
2
消化法
⑶
H
2
SO
4
-HCLO
4
消化法
3.
灰化法(干法灰化),将样品灰化。用灰分来测定这些元素。
干法灰化又分
1.
直接灰化法(用于含
Cu
、
Pb
、
Zn
样品中的有机物破坏)
2.Ca(OH)
2
法(用于含砷有机样品的破坏)
3.NaOH
法(适用于含锡样品的有机物破坏)
1.
直接灰化法
固体样
5g
→
500
℃马福炉→灰白色→冷却→加
1:1 HCL 2ml
→水浴加热至干→加水定容到
50ml
的容
量瓶中
液体样
25ml
→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上
2.
Ca(OH)
2
法
(
含砷样
)
称
5g
样
+5g Ca(OH)
2
→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加
6N HCL溶解→定容50ml
3
.
NaOH
法
(
含锡样品
)
称样
5g +10
%
NaOH 3ml
→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容
二湿法破坏
1
.
HNO
3
-H
2
SO
4
HNO
3
-H
2
SO
4
消化法适用于含
Pb
、
As
、
Cu
、
Zn
等样品分析。
样品→于K瓶→加水10ml+
HNO
3
15ml+ H
2
SO
4
10ml
→ K瓶溶液呈棕色时→加
HNO
3
2-5ml
→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)
2.
H
2
SO
4
-H
2
O
2
消化法
此法用于含
Fe
含脂肪高的食品的破坏方法
eg
:
糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
样品
+10ml H
2
SO
4
→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的
H
2
O
2
2ml
→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)
3.
H
2
SO
4
-HCLO
4
消化法
适用于含
Sn
、
Fe
有机物的破坏
样品
+10ml H
2
SO
4
→低温至黑色糊稠状→升温→滴加
HCLO
4
2ml
→至溶液呈透明液体→加热20分
钟→冷却→加10ml水→定容50ml
以上我们讲了湿法破坏的三种方法,可以根据要测的样品和所有的试剂仪器来选择有机物的破坏
方法。湿法破坏和干法破坏各有优缺点,下面我们来比较一下
三.湿法破坏和干法破坏的优缺点
湿法破坏
干法破坏
消化时间快
消化时间很慢
需温度低,挥发少,时间短
要求温度高,挥发快,时间长对样品性质
不敏感
对样品有选择性
较多的监视(需人看管)
不需监视
试剂空白大
试剂空白小
不能处理大量样品
能处理大量样品
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