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【金秋计划】+可溶性糖类的样品前处理
花枝丸呀小丸子
2024/09/10
私聊
食品常规理化分析
①脱脂
目的:脂肪含量高,多糖不易溶出。
方法:有机溶剂进行萃取,分层后弃去有机相,必要时可加热萃取、离心分离。
②碾磨
固体样品需将样品磨碎,以便溶剂能充分浸提其中的小分子糖。
③小分子糖的提取
食品中的可溶性糖类包括葡萄糖、果糖等单糖和蔗糖、麦芽糖等低聚糖,这些小分子糖具有很好的水溶性,可用水提取。
对于含有大量果胶、淀粉的食品,如水果、粮谷制品等,小分子糖宜用70-80%乙醇提取。(因为果胶、淀粉溶于热水,但不溶于该浓度的乙醇,同时蛋白质也不会溶出。否则溶于水被提取出来,不仅造成过滤困难,而且干扰测定。)
注:
①适当加热有利于提取,温水控制在40-50℃,防止淀粉糊化。
②若用70-80%乙醇作提取剂,加热时需安装回流装置。
③有机酸含量高的样品,需调pH值近中性。
④糖液的澄清
糖的水提取液中,除了含单糖和低聚糖之外,还有色素、蛋白质、果胶、淀粉等物质,会使糖液有色或混浊,影响对滴定终点的观察,过滤困难,也可能在滴定过程中发生副反应,影响结果准确性。因此除去这些干扰物质是十分必要的,若80%乙醇溶液作为提取液或糖液不混浊,也可省去澄清的步骤。
a.中性乙酸铅
最常用的澄清剂。
除杂效果好,脱色能力差。
原理:铅离子能与很多离子结合,生成难溶沉淀物,不会沉淀还原糖。但加热的情况下,会导致铅与还原糖(尤其是果糖)反应生成铅糖化合物,使结果偏低。需将多余的铅除去,可用硫酸钠、磷酸氢二钠等。
b.碱性乙酸铅
除杂脱色效果好;但能吸附糖(尤其是果糖)。
c.乙酸锌和亚铁氰化钾
除蛋白能力强,脱色能力差。
适用于高蛋白、色泽浅的样液,如肉制品、豆制品。
原理:乙酸锌和亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌来夹带和吸附杂质。
高锰酸钾滴定法不能用此澄清剂,以免引入亚铁离子。
d.硫酸铜和氢氧化钠
除蛋白。
原理:在碱性条件下,铜离子可以使蛋白质沉淀。
直接滴定法不能用此澄清剂,以免引入铜离子。
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