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【金秋计划】常见不符合项：标准物质期间核查的要点与方法！

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2024/09/13

仪器检定/校准/计量

在分析仪器的检定校准过程中，大多用到的是标准物质，所以标准物质的有效性直接关系到仪器检定校准结果的准确性，而如何确保标准物质在后续使用中的可信度，期间核查是一种很简便且有效的方法。随着实验室认可工作的开展，对标准物质的期间核查要求也更加严格，也容易出现不符合项，那如何做好实验室标准物质的期间核查，本期给大家整理了相关要点内容，希望对大家有所帮助！

1. 标准物质都要期间核查？
2. 不同标准物质如何核查?
3. 例举实例说明

一、标准物质都要期间核查？
并不是所有的标准物质都要进行相应的期间核查，那什么情况下需要对标准物质进行期间核查，实验室应该根据标准物质的性能和使用情况来综合评判，应重点考虑以下方面：
1. 标准物质的使用频率。对于使用频率高的标准物质，实验室应该制定合适的期间核查方法，相应的增加期间核查的频率，以此来保证标准物质在使用期间的可信性；

2. 标准物质的性状。有些标准物质的性状不稳定、易漂移、易老化，性能容易受外部条件如光照、温度的影响而变化，这种情况下，应对标准物质制定期间核查方案以确保其可信性；

3. 储存环境发生变化时。温度、湿度、电磁干扰、光线照射对标准物质产生影响时，以及标准物质在不受实验室控制后并返回的情况下，应对标准物质制定期间核查方案以确保其可信性；

4. 使用标准物质对准确度要求较高的设备进行测量时，实验室应保证标准物质的可靠才能得出准确的测量数据，可制定期间核查的方案来确保标准物质的可信性；

5. 怀疑标准物质受到污染时；

6. 检测项目争议大，数据易变或对数据结果产生质疑时，应对标准物质制定期间核查方案以确保其可信性；

7. 临近失效或已过使用期限仍将使用的标准物质。当标准物质临近失效时或已过使用期限时，实验室人员可根据已做期间核查的数据，比如：稳定性、线性、重复性、示值误差等参数来确保标准物质在使用过程中的可信性。

二、不同标准物质如何核查？
标准物质的期间核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可结合本实验室的情况，对以下几个方面进行分析：

1. 标准物质的确定
（1）有证标准物质有证标准物质（有证参考物质certified reference material，CRM）是指附有权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质。

● 对于未开封的有证标准物质，只要严格按照标准物质证书上规定的储存方法及环境条件进行保存，有效期可以免于期间核查。
● 对于已开封的有证标准物质，当有第一部分所说的7种情况时，应对其进行标准物质核查。

（2）非有证标准物质非有证标准物质/标准样品是指除有证标准物质以外，实验室自行配制或外部购入的用作参考标准或实验室质量控制等的标准物质/标准样品。需要定期对此类标准物质/标准样品进行核查。

2. 标准物质期间核查的内容
（1）状态核查状态核查可从以下几个方面考虑：
● 标准物质标签是否清晰；
● 标准物质的储存条件是否满足规定的要求；
● 标准物质是否在有效期内；
● 标准物质的外观如颜色、状态等是否发生变化。

（2）量值核查标准物质经过状态核查后，如果对其量值产生怀疑，可根据实验室具体情况，制定简单易行、经济合理的量值核查方法。可采用的量值核查方式有以下几种：
● 进行实验室间的量值比对；

● 采用不同制造商或同一制造商的不同批号标准物质进行比对；

● 与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对；

● 送有资质的检测/校准机构确认；

● 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品；

● 测试近期参加能力验证且结果满意的样品；

● 新配制的标准溶液与有证国家标准溶液进行比对。

（3）量值核查的结果评判方法：
● 使用t检验法t检验用于评定重复性条件下测定n次的结果平均值与标称值间的显薯性差异，按下式计算：

式中：
n-为重复性条件下测定次数;
X0-为标称值;

-为n次测定的平均值;
s-为标准偏差;
若计算结果小于临界值，则认为测定结果平均值与标称值之间没有显著性差异，核查结果符合要求。
● 使用En数法
按以下公式计算En值：

式中：
x-标准物质核查量值结果；
μ0-标准物质标称值；
U1-标准物质核查测量扩展不确定度；
U2-标准物质证书给定的扩展不确定度。
U1和U2的置信水平为95%。部分标准物质证书给定的是允许差，而非扩展不确定度。

En数法判定准则如下：若，En≤1则判定结果为满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。

三、例举实例说明
某单位金属检测实验室经过综合判断，于2018年3月15日对已开封的有证镉（Cd）标准溶液进行期间核查，证书编号GSB04-1721-2004（16C051-1），证书标称浓度为1000ug/mL，开封日期为2016年12月30日，有效期至2018年12月26日，储存条件要求2~30°C，避光阴暗处。
经外观性状核查符合要求后，参照GB 5009.268《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第一法（ICP-MS法）所述条件，在重复性条件下测定8次，核查特性量值是否稳定，并作定性确证，测定结果见表1。

应用t检验评定核查结果。经计算：值为0.786，小于临界值1.895（单侧检验，按a=0.05水准，自由度7），认为被核查的标准溶液符合核查要求，在有效期内可正常使用。

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