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含量测定 展开
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鉴别 展开
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限度检查 展开
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前处理 展开
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理化性质 展开
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特殊物质和基团 展开
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注射剂及特殊剂型相关 展开
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微生物相关及生化特性 展开
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放射性及其他检定 展开
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机械性能 展开
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含量均匀度 展开
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生物仿制药的开发和生产需要与创新生物治疗产品进行可比性研究。本应用介绍了使用 Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF 系统对单克隆抗体 (mAb) 生物制剂进行肽谱分析，以评估利妥昔单抗的创新药物与两种生物仿制药之间的相似性和差异性。胰蛋白酶酶解后的 mAb 序列覆盖率 > 97%。液相色谱/质谱联用系统 (LC/MS)肽分离谱图显示了创新药物和生物仿制药 mAb 之间的肽丰度差异，揭示了脱酰胺基化和氧化等不同程度的翻译后修饰 (PTM)。方案
利妥昔单抗的创新药物与两种生物仿制药中肽谱分析比较检测方案(移液工作站)
化药制剂 | 含量测定
检测仪器 Agilent 6545XT Q-TOF 液质联用系统 检测仪器 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
Agilent AssayMAP Bravo 蛋白质样品前处理平台
前处理设备 AssayMAP Bravo -
检测仪器 珀金埃尔默三重四极杆液质联用仪QSight 400 检测仪器 珀金埃尔默气相色谱质谱仪PerkinElmer Clarus SQ8
红外光谱仪PerkinElmer Spectrum Two
检测仪器 Spectrum Two -
本应用分析了两种利妥昔单抗生物仿制药的完整质量数、亚基质量数和糖基化，并将它们与创新药物分子进行了比较。我们使用四种不同的工作流程进行分析：(i) 完整 mAb，(ii) 还原态亚基，(iii) IdeS 酶解的亚基，以及 (iv) 游离多聚糖。在这些工作流程中，样品前处理时间各不相同，有的无需样品前处理（完整 mAb），有的需要大约三个小时（游离多聚糖）。包含更多样品前处理步骤的工作流程的优势通常在于对低丰度多聚糖组分具有更高的灵敏度，从而提高了相应技术的分析能力。结果表明，由 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统和 Agilent 6545XT Q-TOF 组成的安捷伦高分辨率 LC/MS 非常适合执行这些分析。此外，利用 AssayMAP Bravo 自动完成游离多聚糖工作流程中的样品前处理，从而减少人为错误并缩短样品前处理时间。标记多聚糖可在小样品量中以高浓度洗脱，无需冗长的干燥步骤。方案
两种利妥昔单抗生物仿制药中完整质量数、亚基质量数和游离多聚糖检测方案(液相色谱仪)
化药制剂 | 含量测定
检测仪器 Agilent 6545XT Q-TOF 液质联用系统
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
检测仪器 1290 Infinity II -
天然维生素E 软胶囊富含天然维生素E，维生素E 又名生育酚，是最主要的抗氧剂之一，包括生育酚类、三烯生育酚类，为动物正常生长和生育所必需。d-α- 生育酚是自然界中分布最广泛、含量最丰富、活性最高的维生素E 形式。维生素E 为脂溶性维生素，具有抗氧化的作用。近年来，被广泛用于抗衰老的保健品中因其不溶于水，脂溶性好，采用正己烷溶解后可直接进样，故多采用气相色谱（GC）进行分析，2010 版中国药典2 部中也采用GC 内标法检测常规制剂中维生素E 的含量。本文中，笔者采用GCMS 方法，在同时定性定量维生素E和内标的情况下，大大高了维生素E 分析的灵敏度，且经验证，方法可靠，结果准确，操作简便，快速，亦可用于该制剂的质量控制。方案
维生素E软胶囊中含量分析检测方案(气质联用仪)
检测仪器 赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪
赛默飞ISQ™ 7000单四极杆GC-MS
检测仪器 ISQ 7000 -
采用 Thermo Fisher 公司全新一代三重四级杆质谱 TSQ Quantum XLS，使 15 种药物15min 内分析完毕，极大得缩短了检测时间，能够满足实验室高通量的要求。并且，TSQ Quantum XLS 具有超高的灵敏度，在本实验中所有化合物的最低定量检出限都在 1ppb，使得此种方法可以应用于常规的分析检测。 采用 EZ-method 设定分析方法，使整个分析方法一目了然，只需要了解化合物的出峰时间，然后再设定一个时间范围，保证化合物的出峰时间在这个范围内。不需要划分时间段，系统会自动优化扫描每个离子对的时间，从而使方法建立更为简单方便。 采用定量增强数据关联二级全扫描（QED）功能，创新性地实现了一次进样的同时完成定量分析和定性确证。所以 QED 在样品定性，尤其是在基质较复杂的样品分析当中，可以最大限度地减少假阳性结果的可能。方案
精神类药物中快速分析检测方案(液质联用仪)
检测仪器 赛默飞TSQ Duo 三重四极杆 GC-MS/MS
TSQ Quantum Ultra三重四极杆液质联用仪
检测仪器 TSQ Quantum Ultra -
本文分别采用两种电离的 H-SIM 模式对基因毒性杂质盐酸普萘洛尔醚化物建立了快速的高分辨液质检测方法。结果显示在正离子条件下，ESI 和 APCI 均能获得良好的质谱响应，其线性范围达到三个数量级以上，线性关系良好。在该检测方法中，盐酸普萘洛尔醚化物在APCI 中的灵敏度优于 ESI。传统的三重四极杆质谱定量使用 MRM 扫描模式，需要优化碰撞能量等参数。而该实验方法快速简单，利用 Q Exactive Focus 的超高分辨率提高特异性，采用一级离子即可进行定量检测，对此类环氧化基因毒性杂质的检测具有指导意义。方案
盐酸普萘洛尔醚化物中含量分析检测方案(液相色谱仪)
检测仪器 赛默飞Q Exactive Focus LCMSMS 系统
赛默飞UltiMate 3000 基础自动系统液相色谱
检测仪器 U3000 基础自动系统液相色谱 -
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立了左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的检测方法。该方法以二氯甲烷为提取液，采用液液萃取法进行前处理，在10~1000 ng/mL浓度范围内，S-环氧氯丙烷线性关系良好，相关系数R为0.9998，方法检出限为0.97 ng/mL。取浓度为10 ng/mL标准溶液连续进样7针，峰面积RSD为2.6%。加标实验中，以100 ng/g与200 ng/g加标浓度，加标回收率分别为95.8 %与103.9 %。该方法简便快捷、灵敏度高，能够有效检测左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的含量。方案
左卡尼汀药品中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷含量检测方案(气质联用仪)
化药制剂 | 含量测定
岛津四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX
检测仪器 GCMS-QP2020 NX -
所建立的 IC-ICP-MS 方法相比法定硫酸铈的滴定方法 更加简便，且能够准确快速的实现补铁药品中不同价态铁 含量的直接测定，样品的分析时间仅为 180 s，同时具备 良好的稳定性，是一种有效可行的对补铁产品中各种价态 铁含量进行快速分析的方法。方案
琥珀酸亚铁片中不同价态铁的含量检测方案(等离子体质谱)
赛默飞iCAP TQ电感耦合等离子体质谱仪
检测仪器 iCAP TQ -
本文参考国家药监局发布的心可舒胶囊补充检验方法第58号公告之检测方法（BJY201905），建立一种使用岛津超高效液相色谱仪-三重四极杆质谱仪检测心可舒胶囊中人参皂苷Rb3含量的方法。该方法采用外标法定量，线性良好，相关系数为0.9996；灵敏度高，仪器检出限为0.4 ng/mL，低于检测方法（BJY201905）的判定浓度点（4.0 ng/mL）；在精密度上，三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD值分别在0.03~0.04%和2.30~3.94%之间，仪器精密度良好；在判定浓度点的加标回收率为67.5%。该方法灵敏可靠，可为心可舒胶囊中Rb3含量的检测提供参考。方案
心可舒胶囊中人参皂苷Rb3检测方案(液质联用仪)
化药制剂 | 含量测定
岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪
检测仪器 LCMS-8045 -
将用作口服制剂使用的构成成分作为测试样品，并根据定量试验的步骤，使用ICPMS-2030对分析方法进行了验证。假设在浓度水平低于PDE值（管理阈值）的30％进行分析的情况下以24元素为对象，介绍确认了真实度、精度、定量界限、特异性的例子。方案
药物中元素杂质检测方案(ICP-MS)
化药制剂 | 含量测定
岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030
检测仪器 ICPMS-2030Series -
Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统可以在监管要求的低浓度水平下分析亚硝胺杂质。本应用简报表明 Ultivo LC/TQ 在检测某些低浓度亚硝胺杂质方面的灵敏度。该方法可用于不同 ARB 药品中杂质的定量，并可根据药品的洗脱模式改变色谱条件。方案
某些血管紧张素 II 受体阻滞剂 (ARB) 药物产品中亚硝胺杂质检测方案(液质联用仪)
化药制剂 | 含量测定
检测仪器 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
Agilent Ultivo LC/MS/MS 三重四极杆液质联用系统
检测仪器 Ultivo -
雷尼替丁中NDMA 的检测方法 以Orbitrap 高分辨质谱平台检测NDMA(FY19-177-DPA-S), 并可拓展同时检测六种N- 亚硝基化合物（FY19-107-DPA-S） 三重四极杆质谱TSQ Fortis 针对基因毒性物质10 个N- 亚硝 基化合物建立稳定灵敏的分析方法。方案
雷尼替丁中亚硝基化合物检测方案(液质联用仪)
检测仪器 赛默飞TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪
赛默飞Q Exactive HF-X质谱仪
检测仪器 Q Exactive HF-X -
本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析4种硝基呋喃类代谢物的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo Scienti?cTM TSQ FortisTM建立的检测方法不仅具有优异灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于硝基呋喃类药物的日常分析检测。方案
硝基呋喃类代谢物中含量分析检测方案(液质联用仪)
检测仪器 赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统
赛默飞TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪
检测仪器 TSQ Fortis™ -
应用优势 1)药物组的样品制备过程简单、快速 2)使所有分析物获得高效且一致的回收率 3)具有一致的基质效应 4)所有样品预处理和萃取均在孔内完成， 免除转移步骤 5)能够在4分钟内完成对80种化合物的 LC-MS/MS 分析 6)所有化合物均能获得准确、精密的定量 数据方案
镇痛药物和滥用药物中法医毒理学研究检测方案(液相色谱仪)
化药制剂 | 含量测定
检测仪器 Waters Xevo TQ-S micro 三重四极杆质谱
Waters ACQUITY UPLC I-Class 超高效液相色谱
检测仪器 ACQUITY UPLC I-Class -
本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析 8种激素类药物的检测方法。由实验结果可以看出，基于 TSQ Quantis 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围同时具备优异的重现性，本方法可用于激素类药物的日常分析检测。方案
激素类药物残留中定性定量检测方案(液质联用仪)
检测仪器 Vanquish Horizon UHPLC 系统
赛默飞TSQ Quantis三重四极杆质谱仪
检测仪器 TSQ Quantis -
使用岛津LC-20Ai+ICPMS-2030测定了疫苗、滴眼液等医用制品中硫柳汞含量。该方法使用5%乙腈水溶液（含0.462%乙酸铵+0.12% L-半胱氨酸）为流动相，C18反向色谱柱分离。操作简便快捷，无须使用高浓度有机相及有机进样系统即可实现硫柳汞的快速分离测定。方案
疫苗 滴眼液中硫柳汞（乙基汞硫代水杨酸钠）含量检测方案(ICP-MS)
化药制剂 | 含量测定
岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030
检测仪器 ICPMS-2030Series -
本文利用岛津公司GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪，建立了药品托拉塞米中邻硝基甲苯、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺4种遗传毒性杂质的检测方法。该方法使用二氯甲烷为提取液采用液液萃取法进行前处理，在2~100 ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，方法检出限在0.03~0.39 ng/mL。2 ng/m标准混合溶液连续进样7针，峰面积RSD均小于4.31%。0.1 μg/g与0.25 μg/g加标浓度的加标回收率为96.0~105.0%。该方法简便快捷、灵敏度高，能够有效检测化药中这4种苯胺类遗传毒性杂质的含量。方案
药品托拉塞米中4种苯胺类遗传毒性杂质含量检测方案(气质联用仪)
化药制剂 | 含量测定
岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX
检测仪器 GCMS-TQ8040 NX -
无紫外发色团或紫外吸光系数低的化合物通常难以进行分析。由于这些化合物无法直接通过UV进行检测，因此必须依赖替代方法对其进行鉴定与测定。在本应用纪要中，我们介绍了ACQUITY QDa模块的应用，将这一小巧稳定且简单易用的质谱检测器用于定量分析无发色团的盐酸美金刚（一种常用于治疗阿尔茨海默氏症引起的智力衰退的药物）。在此，我们将UPLC方法与ACQUITY QDa检测器联用，对药片制剂中的盐酸美金刚进行定量测定。我们将展示进行常规分析时质谱检测的系统适用性、方法线性和特异性。方案
化学药中特殊物质和基团检测方案
化药制剂 | 含量测定
ACQUITY QDa质谱检测器
检测仪器 ACQUITY QDa -
本文建立了使用三重四极杆液质联用仪测定动物性食品中的庆大霉素残留量的方法。庆大霉素各组分在5 μg/L~1000 μg/L浓度范围内线性良好，其相关系数r均在0.999以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.09%~0.17%和1.63%~6.22%之间，仪器精密度良好。加标浓度为10~500 μg/kg的样品回收率在66.5% ~ 91.1%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于动物性食品中庆大霉素残留量的准确定量检测。方案
LC-MS/MS检测动物性食品中庆大霉素残留量
化药制剂 | 含量测定
岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪
检测仪器 LCMS-8045
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