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含量测定 展开
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鉴别 展开
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限度检查 展开
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前处理 展开
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理化性质 展开
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注射剂及特殊剂型相关 展开
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放射性及其他检定 展开
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组学研究 展开
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化合物发现 展开
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含量均匀度 展开
参考标准
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本应用简报介绍了在与质谱不兼容的反相液相色谱法中，采用二维中心切割 LC/MS 方法来鉴定度洛西汀药物中相邻洗脱的杂质。在 Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统联用 Agilent 6540 UHD Q-TOF LC/MS 系统上进行本研究的分析。第一维和第二维分离使用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱。在第一维液相色谱中，采用了与质谱不兼容的液相色谱 (LC) 方法。柱切换阀将特定的未知杂质转移到第二根液相色谱柱上，然后第二个泵泵送与质谱兼容的流动相将杂质分离。使用 6540 UHD Q-TOF 采集杂质的精确质量数质谱数据和二级质谱数据。使用 Agilent MassHunter 和安捷伦分子结构关联 (MSC) 软件进行数据处理，以快速鉴定未知杂质。该方法能够在用户干预最少的条件下进行高效、准确的杂质分析。方案
药物中杂质鉴定检测方案(液质联用仪)
原料药 | 含量测定
检测仪器 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统 外设/附件 Agilent 1290 Infinity II Multisampler 外设/附件 OpenLAB 软件
Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 液质联用系统
检测仪器 6545 -
本应用展示了在 7100 毛细管电泳仪和 TOF/Q-TOF 质谱仪上进行的全自动在线 CIEF-MS 方法。使用电动泵送鞘流溶液纳米喷雾 CE/MS 联用技术实现该 CIEF-MS 工作流程。碱性蛋白和单克隆抗体的 CZE-MS 结果以及达雷木单抗电荷异构体分析的 CIEF-MS 结果表明，EMASS-II CE/MS 离子源在安捷伦系统上具有出色的性能。还提供了 CEIF-MS 方法的详细信息，包括毛细管性能验证和系统性能检查。在此 Agilent-CMP CIEF-MS工作流程中，对于通过毛细管等电聚焦分离得到的完整 mAb 电荷异构体，可以直接进行质谱鉴定。方案
mAb 治药物中电荷异构体检测方案(毛细管电泳仪)
原料药 | 含量测定
检测仪器 Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 液质联用系统
Agilent 7100 毛细管电泳系统
检测仪器 7100 -
Agi l ent 6546 LC/Q-TOF 高分辨率LC/MS/MS 能够分析低浓度水平的 NDMA亚硝胺杂质。高分辨率质谱仪能够可靠检测雷尼替丁原料药与成品药的亚硝胺化合物。本应用证明了 6546 LC/Q-TOF仪器在检测低浓度 NDMA 方面的灵敏度。本方法的质量准确度优异，能够对尼替丁中的 NDMA 进行可靠定量分析。由于分析雷尼替丁片剂时检出了高浓度NDMA 的存在，这使得本方法可用于满足USFDA 对雷尼替丁原料药与成品药中低浓度 NDMA 的检测要求。方案
雷尼替丁原料药与成品药中NDMA 遗传毒性杂质检测方案(液质联用仪)
原料药 | 含量测定
检测仪器 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
Agilent 6546 Q-TOF 液质联用系统
检测仪器 6546 LC/Q-TOF -
利用岛津HS-20顶空进样系统结合单四极杆GCMS方法检测NDMA和NDEA，方法简单方便，顶空进样不污染气化室，能有效检测原料药厄贝沙坦中遗传毒性杂质的含量。方案
厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺检测方案(气质联用仪)
原料药 | 含量测定
检测仪器 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030
岛津GCMS NX系列智能钟技术
检测仪器 GCMS NX系列 -
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的方法。AZBC在0.25 ng/mL~25 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.04%和2.36%；低、中、高不同浓度的加标回收率在95.97%~100.55%之间。该方法专属性强、灵敏度高，稳定性好，结果准确，可用于厄贝沙坦原料中AZBC的检测。方案
厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC检测方案(液质联用仪)
原料药 | 含量测定
岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-8050
检测仪器 LCMS-8050 -
在沙坦类抗高血压药物中检测到叠氮杂质——叠氮甲基联苯四唑（AZBT），它是一种致突变杂质。因此，欧洲药品管理局（EMA）、英国药品与保健品管理局（MHRA）和加拿大卫生部等监管机构要求进行了药品召回。韩国食品和药品安全部（MFDS）相应发布了测定沙坦原料药中AZBT的LC-MS/MS方法作为测定指南，努力确保药品安全。 叠氮杂质可以在含有四唑环的沙坦原料药（API）的合成过程中形成。在沙坦中，四唑环通过适当的腈和叠氮基之间的反应形成，这可能同时产生作为副产物的痕量叠氮杂质。除了国内管制成分AZBT之外，还有各种类型的叠氮杂质。因此，本应用报告旨在介绍对厄贝沙坦原料药中4种叠氮杂质的LC- MS/MS分析方法的评价。方案
LC-MS/MS法检测和定量厄贝沙坦原料药中的叠氮杂质
原料药 | 含量测定
岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-8050
检测仪器 LCMS-8050 -
《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。 《丝氨醇毛细管气相色谱法的研究》 作者：郝文明 杨天祝 山东省化工研究院 摘要：用毛细管气相色谱法FID检测器，外标法定量对丝氨醇及其酯化产物的纯度进行了分析。用乙酸酐和吡啶对其进行衍生化，酯化率大于99.6%,生成的酯化产物用毛细管色谱法分析,其分离效率高,重现性好,检测结果准确,变异系数0.85%,在产品检测中取得满意的结果。方案
丝氨醇标准品中丝氨醇含量检测方案(气相色谱仪)
原料药 | 含量测定
多维气相/气质联用系统MDGC/GCMS
检测仪器 MDGC/GCMS -
本应用简报介绍了使用 Agilent 1260 Infinity II SFC 对 4-EAPB、5-EAPB 和 6-EAPB 的所有六种可能异构体的分离以及仅对三种相应结构异构体的分离。 摘要 本应用简报介绍了对安非他明相关药物的对映体及其位置异构体以及相同化合物 对映体的分离。使用手性柱和 Agilent 1260 Infinity II SFC 系统进行该分离。采用 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪和 Agilent 6150 单四极杆质谱仪，实现对结构异构 体以及对映体的定性检测和定量测定。方案
安非他明相关药物中对映体及异构体分离检测方案(液质联用仪)
原料药 | 含量测定
检测仪器 Agilent 1260 Infinity II SFC 系统
Agilent 6495B LC/MS/MS 三重四极杆液质联用系统
检测仪器 6495B -
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的方法。MB-X在1 ng/mL~75 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.14%和1.78%；低、中、高不同浓度的加标回收率在103.53%~111.82%之间。该方法专属性强、灵敏度高、稳定性好、结果准确，可用于厄贝沙坦原料中的MB-X检测。方案
厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X检测方案(液质联用仪)
原料药 | 含量测定
岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-8050
检测仪器 LCMS-8050 -
超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得SFC分析具有快速、高效、高分离等优势。 本实验使用岛津Nexera UC SFC-MS系统，对麻黄碱的两个手性异构体混合物进行良好的分离。方案
麻黄生物碱中麻黄碱检测方案(液质联用仪)
原料药 | 含量测定
岛津LCMS-8060超快速三重四极液质联用仪
检测仪器 LCMS-8060 -
本应用重点介绍了一种分析方法，用于精确定量两种潜在致突变性杂质 3-氨基吡啶和异烟酰胺，这两种杂质可由达伐吡啶中的活性药物成分 (API) 4-氨基吡啶形成。Agilent Ultivo LC/TQ 具有混合模式采集功能，通过该功能可以同时采集样品的定量（SIM 和 MRM）及定性信息（全扫描和产物离子扫描）。混合模式的工作原理是将扫描功能与目标分析物的 SIM 或 MRM 整合到同一时间段内。实验表明该方法具有优异的灵敏度和精度，潜在致突变性杂质的定量限远低于法规要求。方案
4-氨基吡啶溶液中两种潜在致突变性杂质3-氨基吡啶和异烟酰胺检测方案(液质联用仪)
原料药 | 含量测定
Agilent Ultivo LC/MS/MS 三重四极杆液质联用系统
检测仪器 Ultivo -
Waters ACQUITY UPC²（超高效合相色谱）
检测仪器 ACQUITY UPC^2 -
使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，因此，可以将药典的方法直接使用，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了杂质定性的准确度方案
阿托伐他汀中阿托伐他汀检测方案(液质联用仪)
原料药 | 含量测定
高效液相-离子阱-飞行时间质谱仪LCMS-IT-TOF
检测仪器 LCMS-IT-TOF -
强制降解实验能揭示各种环境因素对原料药和制剂的影响。它能提供药品安全信息、确定推荐储存条件、保质期和分析方法的特异性。而降解产物的信息能帮助改进化合物或配方的发展。霉酚酸酯（MMF）的商标名称为骁悉（CellCept），是一种免疫抑制剂和霉酚酸（MPA）的前体药物。MMF 广泛的应用在治疗器官移植排异反应和自体免疫疾病的移植药物中。本研究选择 MMF 作为模型化合物。本文开发了一种快速可靠的分析霉酚酸酯降解产物的完整工作流程，使用的仪器是赛默飞世尔科技的 AccelaTM UHPLC 系统和台式 Orbitrap Q Exactive FocusTM 质谱仪，数据处理采用 Mass FrontierTM 软件。霉酚酸酯在热和过氧化物催化下的降解研究的 pH 值设定为 2.0、3.5、6.0 和 8.2。采用 HRAM 全扫描和数据依赖 MS/MS 在高分辨率和极性切换模式下实现降解产物的快速鉴定。HRAM MS 和 MS/MS 谱图以及正 / 负离子模式切换，能可靠完成降解产物的定性和结构鉴定。方案
药物霉酚酸酯中降解产物检测方案
赛默飞Q Exactive Focus LCMSMS 系统
检测仪器 Q Exactive Focus LCMSMS -
与UPLC联用， 串联四极杆检测器Xevo TQD是基因毒性杂质分析的上佳工具。 UPLC/Xevo TQD可以提供很好的灵敏度及快速的分析方法。 利用其多种特点， 如lntelliStart和RADAR、正负离子切换以及“所有时间内所有数据”的生成，可快速轻松地开发出检测的分析方法。这提高了实验室效率，以应对不断增长的科研和监管需求。方案
药物中基因毒性杂质检测方案(液质联用仪)
原料药 | 含量测定
二手Waters Xevo TQD 三重四极杆液质联用仪
检测仪器 Xevo TQD -
：超临界流体色谱(SFC)是一种高效的色谱技术，是液相色谱和气相色谱的重要补充，在天然产物的分析和分离制备方面均有应用。SFC既能够分离分析不适宜于气相色谱的弱极性物质，如脂肪酸、酰基甘油等，又能够用于生物碱、黄酮等极性天然产物的分析。SFC分离天然产物有分离性能好，效率高，回收率好，有机试剂使用量少等优点。本文主要检索了2009-2016年的PubMed、ScienceDirect、中国知网等数据库，查阅国内外文献46篇，其中国内文献13篇，国外文献33篇，总结了超临界流体色谱在天然产物分析、分离制备中的应用进展。方案
萜类化合物中超临界流体色谱检测方案(超临界色谱)
原料药 | 含量测定
检测仪器 汉邦半制备型超临界流体色谱SFC
汉邦NS8001超临界流体色谱系统(SFC)
检测仪器 NS8001A/B
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