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【求助】求做过正相的高手来指点指点我吧!急上火了……

液相色谱(LC)

  • 以前我也发过类似贴,我用Agilent 1200,做正相分离柴油,示差检测器,流动相用正己烷时,做一个正己烷空白,总是出现下图:

    用正己烷:异丙醇(98:2)作流动相时,做溶剂空白总出现下图:

    很是迷惑,另外我做的样品峰总出现在溶剂峰前,请教各位能有什么办法改善它?
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  • zhao1025

    第2楼2009/05/15

    第一张出现倒峰这是死体积造成的
    第二张出现的那个正峰,是由于你的流动相和配样液(或者空白液)的差异造成的;

    最好改变配样液,保持与流动相一致。这样第二张图上的正峰就没了。如果还出现了那个大的倒峰,你把样品的图也发上来。

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  • zxc198502

    第3楼2009/05/15

    可这两个图用的配样液都是流动相啊

    zhao1025 发表:第一张出现倒峰这是死体积造成的
    第二张出现的那个正峰,是由于你的流动相和配样液(或者空白液)的差异造成的;

    最好改变配样液,保持与流动相一致。这样第二张图上的正峰就没了。如果还出现了那个大的倒峰,你把样品的图也发上来。

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  • zhao1025

    第4楼2009/05/15

    那你改变进样的溶剂看看有什么变化

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  • 风中飞扬

    第5楼2009/05/16

    学习一下此类问题,楼主把问题说的再详细些

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  • 21614002

    第6楼2009/05/17

    样品峰在溶剂峰之前,看来可是根本就是方法不好,流动相有倒峰也没关系呀,换个柱子试试,或者是极性的问题

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  • zxc198502

    第7楼2009/05/17

    还有使用的是自动进样器,柱温在30度,说是进样针残留也不会针针这样的吧?
    从方法上来说,我是根据文献上的方法来做,应该不会有问题的
    请大家帮帮忙吧!谢谢了!!

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  • 分子粒粒

    第8楼2009/05/17

    用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相,要用高纯度的溶剂作流动相。

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