laolu
第3楼2010/09/24
申明一点本人从来没有做个变压器油分析的课题,以下的分析仅从GC硬件分析上进行的,如果有不妥的地方请高人指点、共勉。
其实楼主的问题也不难理:从物性特点上分析用常见的柱子就可以把CH4 C2H6 C2H2 C2H4等分离开并在FID1上定性定量了;没有必要在TCD上定。
TCD+FID2这支气路上是不可能用分子筛柱子的那样的话就把CO2不可逆吸附掉了FID2根本就检测不到CO2转化的CH4峰;所以用的多半就是多孔聚合物填料的柱子(如P系列、HAYSEP系列柱等),此类柱子一般长度和大口径是不可能把CO和空气分开的所以楼主在TCD上看到的两个峰其实是H2和O2、Ar、N2、CO等的合峰;CO2应该在此合峰后被检测,至于CO2没有检测信号可能有两方面的原因:1)CO2量确实比较少,2)TCD检测器灵敏度不是很好了尤其是用氮气做载气的情况下检测不出CO2的电信号,可以用He或者加大进样量试一试。
还有一点就是楼主的气路图可能不准确TCD后不应该是一个针阀更应该是一个四通阀,而且四通阀(再补充一路载气)的位置也应该是在TCD前更合理。也就是说四通阀(楼主说的针阀)进样就并入TCD气路中,当H2和合峰检测后CH4 C2H6 C2H2 C2H4等检测前转动四通阀使后面的CH4 C2H6 C2H2 C2H4等物质直接放空;这样就避免了大量的CH4 C2H6 C2H2 C2H4进入转化炉而使镍中毒。
刚才还漏说了一个问题,楼主采用的是一个进样器带两条并联柱的气路图,这种气路要想得到理想的RSD几乎是不可能的这对两条支路的气压要求太高就是采用A的EPC控制效果也不会太好。
总体感觉您的气路图不应该是你现在使用色谱的准确气路图,最好还是打开顶盖和柱温箱自己在顺着管路看看。
xiaoheihei
第5楼2016/12/10
同意专家的看法,实际样品分析灵敏度重复性都不是很好。