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【求助】求助:气相,分析问题?

  • kuuikaifeng
    2010/05/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我刚刚从事气相色谱分析,现在用海欣仪器做电力变压器油色谱,用FID检测烃类物质原理清楚,但是进样后有一路气体 H2 CO CO2 CH4 C2H6 C2H2 C2H4气体通过色谱柱后进入TCD 检测器,为什么只能出H2的峰,TCD不是对所有物质都有效的吗,为什么 CO CO2 还有相关的烃通过TCD不出峰,是与之前的色谱柱1有关系吗,刚转行,请大家指教,今天听老师傅说有可能与TCD的灵敏度有关系

    一次进样,针阀调节分流比

    TCD:检测H2、O2(N2)

    FID1:检测烃类气体

    FID2:检测CO、CO2

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  • kuuikaifeng

    第1楼2010/05/07

    怎么没人给回复一下呀??

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  • 天天洗碗

    第2楼2010/05/07

    TCD和两个FID联用,这仪器好高级啊,第一次听说,期待高手解答吧

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  • laolu

    第3楼2010/09/24

    申明一点本人从来没有做个变压器油分析的课题,以下的分析仅从GC硬件分析上进行的,如果有不妥的地方请高人指点、共勉。
    其实楼主的问题也不难理:从物性特点上分析用常见的柱子就可以把CH4 C2H6 C2H2 C2H4等分离开并在FID1上定性定量了;没有必要在TCD上定。
    TCD+FID2这支气路上是不可能用分子筛柱子的那样的话就把CO2不可逆吸附掉了FID2根本就检测不到CO2转化的CH4峰;所以用的多半就是多孔聚合物填料的柱子(如P系列、HAYSEP系列柱等),此类柱子一般长度和大口径是不可能把CO和空气分开的所以楼主在TCD上看到的两个峰其实是H2和O2、Ar、N2、CO等的合峰;CO2应该在此合峰后被检测,至于CO2没有检测信号可能有两方面的原因:1)CO2量确实比较少,2)TCD检测器灵敏度不是很好了尤其是用氮气做载气的情况下检测不出CO2的电信号,可以用He或者加大进样量试一试。
    还有一点就是楼主的气路图可能不准确TCD后不应该是一个针阀更应该是一个四通阀,而且四通阀(再补充一路载气)的位置也应该是在TCD前更合理。也就是说四通阀(楼主说的针阀)进样就并入TCD气路中,当H2和合峰检测后CH4 C2H6 C2H2 C2H4等检测前转动四通阀使后面的CH4 C2H6 C2H2 C2H4等物质直接放空;这样就避免了大量的CH4 C2H6 C2H2 C2H4进入转化炉而使镍中毒。
    刚才还漏说了一个问题,楼主采用的是一个进样器带两条并联柱的气路图,这种气路要想得到理想的RSD几乎是不可能的这对两条支路的气压要求太高就是采用A的EPC控制效果也不会太好。
    总体感觉您的气路图不应该是你现在使用色谱的准确气路图,最好还是打开顶盖和柱温箱自己在顺着管路看看。

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  • panlnsy

    第4楼2010/09/27

    同意以上的观点,安捷伦有现成的配套的仪器,如真如你所画气路图,难以确保数据准确.

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  • xiaoheihei

    第5楼2016/12/10

    应助达人

    同意专家的看法,实际样品分析灵敏度重复性都不是很好。

    laolu(laolu) 发表:申明一点本人从来没有做个变压器油分析的课题,以下的分析仅从GC硬件分析上进行的,如果有不妥的地方请高人指点、共勉。
    其实楼主的问题也不难理:从物性特点上分析用常见的柱子就可以把CH4 C2H6 C2H2 C2H4等分离开并在FID1上定性定量了;没有必要在TCD上定。
    TCD+FID2这支气路上是不可能用分子筛柱子的那样的话就把CO2不可逆吸附掉了FID2根本就检测不到CO2转化的CH4峰;所以用的多半就是多孔聚合物填料的柱子(如P系列、HAYSEP系列柱等),此类柱子一般长度和大口径是不可能把CO和空气分开的所以楼主在TCD上看到的两个峰其实是H2和O2、Ar、N2、CO等的合峰;CO2应该在此合峰后被检测,至于CO2没有检测信号可能有两方面的原因:1)CO2量确实比较少,2)TCD检测器灵敏度不是很好了尤其是用氮气做载气的情况下检测不出CO2的电信号,可以用He或者加大进样量试一试。
    还有一点就是楼主的气路图可能不准确TCD后不应该是一个针阀更应该是一个四通阀,而且四通阀(再补充一路载气)的位置也应该是在TCD前更合理。也就是说四通阀(楼主说的针阀)进样就并入TCD气路中,当H2和合峰检测后CH4 C2H6 C2H2 C2H4等检测前转动四通阀使后面的CH4 C2H6 C2H2 C2H4等物质直接放空;这样就避免了大量的CH4 C2H6 C2H2 C2H4进入转化炉而使镍中毒。
    刚才还漏说了一个问题,楼主采用的是一个进样器带两条并联柱的气路图,这种气路要想得到理想的RSD几乎是不可能的这对两条支路的气压要求太高就是采用A的EPC控制效果也不会太好。
    总体感觉您的气路图不应该是你现在使用色谱的准确气路图,最好还是打开顶盖和柱温箱自己在顺着管路看看。

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