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【求助】混合气中用氦气做平衡气分析氢气所测结果是否准确?

气相色谱(GC)

  • 甲烷39.9%,二氧化碳19.9% ,氢气10.2%,乙烷9.97%,丙烷9.96% 正丁烷9.92% ,用氦气做平衡气,

    这是个粗略的数据,主要测的是甲烷和氢气,应该有一部分的氮气、一氧化碳和少量氧气,

    用TCD测氢气的话 氦气和氢气的热导系数相似,测得的结果是否准确,误差是多少?

    另外求助一下气相的配置方案及标准气体怎么配?
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  • 皮皮鱼

    第1楼2011/06/02

    10%的H2,用He做载气,H2的分析效果还好。就是好像是个反峰,必须翻转过来。浓度低了就很难作准了。最好能够将CO2和碳二及以上单独配一瓶标气,其他不凝气体单独配一瓶标气,这样两瓶标气在调整时,会更轻松。
    标准气把丁烷含量降到1%左S右就好,甲烷也可以考虑适当降低含量,其他就上述浓度即可。底气最好选用He。降低的主要考虑是标气的稳定性和充装压力。
    色谱用一个自动十通阀预切反吹气路,需要用一根Paropak-N做预切柱,一根Ms-5A分子筛做主分析柱,一根Paropak-N做主分析柱,可能还需要一段3-5m空色谱柱作为时间调整柱。前述所有色谱柱均采用2m柱。
    分析时,所有组分在预切柱预分离,当H2、O2、N2进入ms-5a后,反吹所有其他组分回去后,进入P-N主分析柱。ms-5a接TCD分析气路,P-N柱接TCD参比气路,通过负峰翻转功能,调整H2和其他色谱负峰为正峰。
    利用标准气体确定校正因子,用外标法定量。

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2011/06/02

    浓度这么高用氩做载气好了,还便宜~
    灵敏度足够了

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2011/06/02

    皮老师的方案很好,不过楼主不一定有这么复杂的系统,改造对他更难

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  • 皮皮鱼

    第4楼2011/06/02

    如果用Ar做载气,应该也没问题,但要考虑N2和O2含量是比较小的,不要检测限不好。同时标准气的底气一定要换成Ar。因为可能分不开高浓度的He和H2,给H2分析造成困难。

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