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大家来找茬!

原子吸收光谱(AAS)

  • 下图为某个产品的原子吸收的操作SOP,欢迎大家来找茬,或者说大家认为有什么不合理的地方,求大家指点,

    我能发现的也就2个个人认为不合理的地方,各位老师呢?
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  • Jun Nan Li

    第1楼2013/05/22

    SOP规程在企业中必不可少,目的就是将规范操作量化。从而达到人员岗位流动时,操作规程能够规范标准化。同时也能够避免人员重复尝试性试验。所以必须要做到每台仪器都要有,每个人员都要会。

    建议按照

    1.目的

    2.方法简述

    3.方法(验证或确认) 本条是规范的核心

    4.应用范围

    5.参考标准

    6.相关参数

    7.历史信息(原始记录) 本条是数据溯源的重要依据

    以上7点形式展开。

    最终必须有审核或批准人签字后方可生效。



    个人认为楼主的现行SOP不是很完善(完全是个人观点,一起讨论学习额

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  • 第2楼2013/05/22

    精密?不都是要精确吗?
    1.0g?一般不都是小数点4位吗?

    还有像1.0g,25ml,50ml等这些数字应该是空着的,没必要每次都一样的

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  • wmj31

    第3楼2013/05/22

    1.加硝酸溶液(8到100),表述不规范,最起码得说明单位。而且(8到100)这样说明的方式也不好。

    2.镉储备液是用水稀释的.

    3.单点比较法,而且还根据吸光度来换算成浓度,这样不是太好。

    4.2微克/毫升镉标准移1ml到25ml,即稀释25倍.2000/25=80ppb?神哦,这个浓度上石墨炉,还用的是灵敏线。

    5.可列个表格,把酸的批号和标准品的批号及厂家,纯度之类的信息写在一块,避免看起来太乱。

    6.既然是SOP,那灰化温度,灰化时间,原子化温度,原子化时间等直接填好,列个表格,这样好看些。

    7.镉盐,给人感觉很怪,很像砷盐之类。

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  • cminzhen

    第4楼2013/05/22

    1.0克 这个也是有点商榷的地方,我觉得至少应该说 是称取,还是精密称取之类的

    1.0g,25ml,50ml 这个我觉得还好,这个可能就是从规范操作这个方面想的

    尘(fjh26) 发表:精密?不都是要精确吗?
    1.0g?一般不都是小数点4位吗?

    还有像1.0g,25ml,50ml等这些数字应该是空着的,没必要每次都一样的

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  • cminzhen

    第5楼2013/05/22

    第一点,应该没多大问题,

    第二点,做的时候扣除空白的,应该问题也不大

    第三点,我觉得也不好,估计这个标准只要定性,所以有点郁闷

    第四点,我也是这个认为的

    第五点,这个貌似无所谓吧,

    第六点,这个可能就是考虑每次做的时候可以改善这些温度,适当提高吸光度

    第七点,我不知道这个SOP 是具体参照哪个标准做 的,

    wmj31(wmj31) 发表:1.加硝酸溶液(8到100),表述不规范,最起码得说明单位。而且(8到100)这样说明的方式也不好。

    2.镉储备液是用水稀释的.

    3.单点比较法,而且还根据吸光度来换算成浓度,这样不是太好。

    4.2微克/毫升镉标准移1ml到25ml,即稀释25倍.2000/25=80ppb?神哦,这个浓度上石墨炉,还用的是灵敏线。

    5.可列个表格,把酸的批号和标准品的批号及厂家,纯度之类的信息写在一块,避免看起来太乱。

    6.既然是SOP,那灰化温度,灰化时间,原子化温度,原子化时间等直接填好,列个表格,这样好看些。

    7.镉盐,给人感觉很怪,很像砷盐之类。

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  • qq250083771

    第6楼2013/05/22

    应助达人

    7.1、原子吸收分光光度计或原子吸收光谱仪
    7.1.1、准确称量 小数位数
    7.1.2、稀释倍数过大 误差大 应该逐级稀释
    、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

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  • 冰山

    第7楼2013/05/23

    应助达人

    试谈下几点看法:
    1.供试品与对照品称重不一定相等,两者直接相减勉强。
    2.正如wmj老师所言,镉80ppb以上的浓度直接上石墨炉测定后,还要用线性相关的公式计算结果是不合适的。

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  • wnnzl

    第8楼2013/05/23

    应助达人

    称量精确到多少?0.0001?0.01?

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  • wmj31

    第9楼2013/05/23

    第一点。还是有点问题的,虽然一般会认为是8ml到100ml,但这样表述不明确,较真起来问题多多。而且8%硝酸(v/v)上石墨炉,这个浓度是很高的,不知道你们定方法的时候为什么做这么高的酸度。

    第二点。贮备液用水定容,不容易保存,不稳定,这个跟空白没什么关系。

    第五点。你列表格写后,和不列表格的进行对比,看看效果。不过这个更多的是习惯问题,呵呵。

    第六点。SOP的话,关键的参数是要一样。

    cminzhen(cminzhen) 发表:第一点,应该没多大问题,

    第二点,做的时候扣除空白的,应该问题也不大

    第三点,我觉得也不好,估计这个标准只要定性,所以有点郁闷

    第四点,我也是这个认为的

    第五点,这个貌似无所谓吧,

    第六点,这个可能就是考虑每次做的时候可以改善这些温度,适当提高吸光度

    第七点,我不知道这个SOP 是具体参照哪个标准做 的,

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  • cminzhen

    第10楼2013/05/23

    酸的浓度这么高,石墨管耗的很快 我也没办法,贮备液到对照溶液相当于是用硝酸溶液定容的,贮备液也是现配现用的

    wmj31(wmj31) 发表:第一点。还是有点问题的,虽然一般会认为是8ml到100ml,但这样表述不明确,较真起来问题多多。而且8%硝酸(v/v)上石墨炉,这个浓度是很高的,不知道你们定方法的时候为什么做这么高的酸度。

    第二点。贮备液用水定容,不容易保存,不稳定,这个跟空白没什么关系。

    第五点。你列表格写后,和不列表格的进行对比,看看效果。不过这个更多的是习惯问题,呵呵。

    第六点。SOP的话,关键的参数是要一样。

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