药用玻璃瓶中铅镉的浸出量的测定(原创版)

cminzhen

2013/07/01
x射线仪器

私聊

食品重金属及有害元素检测

前段时间领导让我准备下，要做药用玻璃瓶中铅镉的浸出量，找来找去，终于找到了标准：YBB60122012,在此谢谢各位老师的热情帮助！

今天样品来了，开始工作，首先根据标准处理样品，将供试品清洗干净，并用4%(v/v)乙酸溶液灌装至满口容量的90%，用铝箔盖住口部，

98℃蒸煮2小时，

冷却后即为供试品溶液，2小时过后.....
哈哈，冷却下就可以上机喽！

趁着冷却时间，开始配置标准曲线，标准溶液如图所示：

想偷懒，我直接配了个混标，吸取标准溶液各1000ul稀释至100ml，配置成各含铅镉10mg/l的标准储备液，然后开始配置各标准曲线点，分别吸取0，0.5，1.0，2.0，2.5，5.0ml的标准储备液分别稀释至50ml，制成0,0.1,0.2,0.4,0.5,1.0mg/l的标准铅镉溶液。

配置完毕，开始上机检测，火焰颜色看上去还是不错的，

先做个火焰优化：

这里我是直接用1mg/l的铅镉标准溶液代替样品的，应该没多少问题。

火焰优化的目的就是，改变燃助比，以及燃烧头高度，以便获得更好的信号值。

下面就开始做标准曲线啦！挨个进标准溶液，然后拟合曲线，用的是线性，

线性感觉不怎么好，是不是吸光度有点低了？RSD 也不怎么好，我都不好意思给大家看了，做完曲线，顺便做个检出限和定量限，

开始测样品，

火焰法测起来就是快啊，就是不可以自动进样，上结果，

这个是吸光度，下面是浓度值！

加标回收率有点惨不忍睹啊.....各位老师有什么好意见啊？

按照铅的测定步骤同法测镉，曲线如下：

这个是按照线性拟合的，下面是按照非线性拟合的

各位老师认为我该选择哪个呢...这个方法第一次做，各位老师认为还有哪些要完善的地方？下面附上标准YBB60122012

这边有个问题，想咨询一下老师们，这个直接去供试品，不需要处理么？就相当于原液上机，没有稀释倍数？

欢迎各位老师多多指教！

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马踏飞燕

第1楼2013/07/01

应助达人

图文并茂的好作品，需要的就是这样的原创作品

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cminzhen

第2楼2013/07/01

呵呵，谢谢飞燕姐大力支持！！
马踏飞燕(langhuashang) 发表:图文并茂的好作品，需要的就是这样的原创作品

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马踏飞燕

第3楼2013/07/01

应助达人

嗯，好作品加精加分，下个月每篇继续悬赏积分奖励
cminzhen(cminzhen) 发表:呵呵，谢谢飞燕姐大力支持！！

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zyl3367898

第4楼2013/07/01

应助达人

你用原吸做标曲只有0.995，用原吸做标曲可以做到4个9，你用几毫升的管子配标液？你在吸0－5mL的标液时应该只用一根管子，而且要用2mL的吸液管，定容时要准确，这样可保证曲线的线性好。

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cminzhen

第5楼2013/07/01

一个是线性，一个是非线性，用5ml的刻度吸管配的标液，原谅我吧，
zyl3367898(zyl3367898) 发表:你用原吸做标曲只有0.995，用原吸做标曲可以做到4个9，你用几毫升的管子配标液？你在吸0－5mL的标液时应该只用一根管子，而且要用2mL的吸液管，定容时要准确，这样可保证曲线的线性好。

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峰峦如聚

第6楼2013/07/01

此为原创作品中常常出现的问题：缺失了一部分重要内容——介绍所用的仪器和试剂，导致阅读者无法对作品正误、价值高低进行准确判断。

如果本作品有了这些内容，这个问题源于何处就容易判断多了。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:你用原吸做标曲只有0.995，用原吸做标曲可以做到4个9，你用几毫升的管子配标液？你在吸0－5mL的标液时应该只用一根管子，而且要用2mL的吸液管，定容时要准确，这样可保证曲线的线性好。

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依风1986

第7楼2013/07/01

应助达人

呵呵，欢迎老师点评
峰峦如聚(moderninstrs02) 发表:此为原创作品中常常出现的问题：缺失了一部分重要内容——介绍所用的仪器和试剂，导致阅读者无法对作品正误、价值高低进行准确判断。

如果本作品有了这些内容，这个问题源于何处就容易判断多了。