看了你的帖子,得知你是在摸索阶段,所以就给你提几个建议,第一,用约50mL的三角锥形瓶将烧杯替换掉;第二,看到上图有一个样品在隔夜预处理的过程中溢了出来,说明你加了消解液之后与样品反应放出大量的气体造成的,例如豆类及豆制品的消解会有大量的气体产生,解决方法了解样品的主要组成成份,适当的减少称量样;第三,过夜之后在电热板上干酸要控制好温度,细心观察,不能离人;(尤其是在消解油脂类的过程中,要特别小心,烧糊的概率相当大);第四,在刚摸索的阶段建议你不要加标测回收率什么的,没必要,认真把样品处理这一块做好是头等大事;呵呵希望对你有用。