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气相色谱ECD电信号值高,进样不出峰

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • PE的GC500,开机设置进样口、柱温、ECD各部温度后,当各部温度升好后,仪器上显示ECD的电信号值不断升高,最后升到834点几,电脑软件上显示的基线信号是5点几,进样不出峰,浙江智大的软件,不知道是哪里出问题了。请教各位帮忙解决,谢谢

yatoqk 2015/11/23

首先考虑载气问题,是否载气压力不足、载气不纯或者过滤器失效导致,载气不纯的话对ECD的影响很大;如果确认载气没有问题的话,那基本上就是检测器污染了,可以增大尾吹、提高检测器温度(300℃附近)对检测器进行老化,此老化过程可能较长,24h以上是很有可能的,老化过程观察基流是否降低。

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  • 安平

    第1楼2015/11/21

    应助达人

    先把ECD温度设定较低,增大尾吹,看看基线是否可以稳定。

    进样1ml空气,看看是否出峰?


    怀疑ECD存在污染,增大尾吹,升高温度处理。

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  • whr800669

    第2楼2015/11/22

    初步考虑检测器有污染,响应值达到最大值,类似于出峰时的平顶峰,建议加大尾吹气流保持一段时间看看基线能不能降下来,另外使用ecd载气要加脱氧管净化脱氧

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  • 安平

    第3楼2015/11/22

    应助达人

    能看看图么?

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  • zyl3367898

    第4楼2015/11/22

    应助达人

    电脑与气相上的基线毫伏值应该一样的,如果不一样,说明软件有问题。

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  • xiao-jin

    第5楼2015/11/22

    ECD污染了,原来是否正常?载气是否更换过?

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  • yatoqk

    第6楼2015/11/23

    首先考虑载气问题,是否载气压力不足、载气不纯或者过滤器失效导致,载气不纯的话对ECD的影响很大;如果确认载气没有问题的话,那基本上就是检测器污染了,可以增大尾吹、提高检测器温度(300℃附近)对检测器进行老化,此老化过程可能较长,24h以上是很有可能的,老化过程观察基流是否降低。

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  • 安平

    第7楼2015/11/23

    应助达人

    N2000,工作站电压和检测器电压显示不同,很正常的。

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  • zyl3367898

    第8楼2015/11/23

    应助达人

    检查氮气的纯度如何?

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  • bbhhy

    第9楼2015/11/25

    氮气四个九,同一瓶氮气,以前都没这问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:检查氮气的纯度如何?

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  • bbhhy

    第10楼2015/11/25

    老师,怎么设定尾吹?昨天,我把接ECD这端的柱子拔掉了,堵上接口,ECD350度烧了一夜,今天来看依然这样,依然电压升到了八百多,进样不出峰,氮气四个九,以前也用这瓶氮气,没出现这问题

    安平(byron1111) 发表: 先把ECD温度设定较低,增大尾吹,看看基线是否可以稳定。

    进样1ml空气,看看是否出峰?
    怀疑ECD存在污染,增大尾吹,升高温度处理。

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