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香气物质检测差别太大的原因

气质联用(GCMS)

  • 各位老师好。
    我们检测苹果香气回收物中主要气味成分的含量。
    香气回收物中绝大部分是水,其次是乙醇、甲醇、正己醇、丁醇等一些醇类,还有反2己烯醛、正己醛等醛类,丁酸乙酯、乙酸丁酯等一些酯类。
    我们用的前处理方法是:(1)先用酒精度计测酒精度,根据酒精度是否大于5,选择用水或10%的乙醇水溶液将回收物的酒精度调至5。
    (2)取5ml(1)步骤调好的回收物,加2ml甲基叔丁基醚,加2gNaCl,离心振荡1min,静置分层后吸取上层液约1ml,注入上机样品瓶,上气相色谱进行检测。
    精确量取都是用玻璃移液管。
    色谱柱:DB-wax,检测器:FID,进样口温度:230℃,分流比:20,进样量:1uL。
    柱箱升温程序:起始温度35℃,保持24min,再以3℃/min升至120℃,保持5min。
    这个方法是以前从客户那里学来的,客户是全球知名的香精公司。
    我们现在有几个问题,
    (1)公司的不同工厂实验室每年都做检测能力验证,重新做标准曲线。但是同一样品不同共产的各指标检测含量经常有较大的差别,比如反2己烯醛,2-甲基丁酸乙酯,正丁醇,正己醇。
    正丁醇,我们自测和客户测的含量有时候差别很大,例如我们测2000ppm,客户测1000ppm;我们测300ppm,客户测1000ppm。
    反2己烯醛的差别一般都在10%以内,可以接收。
    (2)苹果回收物的酒精度差别较大(变化范围从1~80),当酒精度和5的差别较大时,回收物需要的稀释倍数很大,所以检测时的细微差别会在最后的结果中被放大。
    请问老师,正丁醇,我们和客户的结果差别这么大可能有哪些原因呢?
    我们是否需要做不同酒精度的标准曲线呢?
    谢谢老师!
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖,详细。
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  • 風痕

    第1楼2018/01/25

    应助达人

    调酒精度的目的是什么?不太懂。

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  • wlwghy

    第2楼2018/01/25

    标准曲线做的时候,标准品是溶解在5%的乙醇水溶液中的,所以把待测物也调到5酒精度。

    風痕(yiwang520) 发表:调酒精度的目的是什么?不太懂。

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  • symmacros

    第3楼2018/01/25

    应助达人

    起始温度35℃,保持24min,柱温太低了吧,又保持这么长时间,感觉很奇怪的条件。

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  • symmacros

    第4楼2018/01/26

    应助达人

    正丁醇的差别可能和提取回收率有关,极性强损失大。

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  • 居间惠

    第5楼2018/01/26

    回收物的酒精度偏差大吗?如果偏差大的话,每次稀释液不同,是相当于稀释了样品,所以你计算的时候,是选择5毫升还是回收物的质量?

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  • wlwghy

    第6楼2018/01/26

    回收物的酒精度差别大,从1到80多的都有,每次稀释的倍数也有很大不同。例如,如果酒精度为5,就不需要稀释,回收物的实际含量就等于机器检测的数值;如果酒精度是80,需要稀释16倍,那么回收物的实际含量就等于机器检测值的16倍。

    居间惠(v2785642) 发表:回收物的酒精度偏差大吗?如果偏差大的话,每次稀释液不同,是相当于稀释了样品,所以你计算的时候,是选择5毫升还是回收物的质量?

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  • wlwghy

    第7楼2018/01/26

    谢谢朱老师回复。这个升温程序在我来公司之前就用了几年了,据公司同事说是跟客户学的,物质出峰没啥问题,不过我才接触气相色谱检测1年,懂得不多,可能有问题我看不出来吧。
    请问朱老师是否检测过类似的样品?用的什么样的方法?谢谢!
    我们公司的苹果回收物,大部分是卖给顶级的香精公司给他们做原料的,加工这些原料的工厂在国外。我们咨询过中国的分公司,他们没有检测过这样的样品。

    symmacros(jimzhu) 发表:起始温度35℃,保持24min,柱温太低了吧,又保持这么长时间,感觉很奇怪的条件。

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  • wlwghy

    第8楼2018/01/26

    正丁醇极性大,但用同一种溶剂提取,回收率应该差别不大吧。

    symmacros(jimzhu) 发表:正丁醇的差别可能和提取回收率有关,极性强损失大。

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  • 風痕

    第9楼2018/01/26

    应助达人

    朱老师,你觉得定量确定的时候,酒精度的基体匹配有这么大影响吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:起始温度35℃,保持24min,柱温太低了吧,又保持这么长时间,感觉很奇怪的条件。

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  • symmacros

    第10楼2018/01/26

    应助达人

    酒精度首先对提取回收率影响很大,不同酒精比例对有机化合物的提取率影响较明显。其次不同酒精度基质对定量也有一定的影响。

    風痕(yiwang520) 发表:朱老师,你觉得定量确定的时候,酒精度的基体匹配有这么大影响吗?

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