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HJ1021—2019石油烃测定

  • Insm_705463b4
    2020/09/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用岛津GC—2014C做土壤石油烃,曲线建立好了之后,处理样品过程中,样品最高点偏移过大,手动积分后没有浓度值,是我的曲线建立有问题吗?
  • 该帖子已被版主-PAEs加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/09/01

    应助达人

    楼主意思是本来目标峰保留时间是10min,样品的目标峰跑到15min左右?

    如果这样的话我认为样品的“目标峰”有误,楼主可以加单标进行确认,看是否在15min的峰相应变大,还是跟标样一样在10min出峰。

    如果样品峰确实是目标峰的话建议看看是否流速之类的参数发生变化。

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  • langyabeilei

    第2楼2020/09/01

    应助达人

    保留时间时间偏移有多大?另外是否是偏移还是本身样品中就不含有石油烃是否做过定性或者是否进行过样品加标测试?如果如此的话,就需要考虑仪器条件是否有变更?

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  • Insm_c50afd5c

    第3楼2020/09/01

    把识别峰的时间窗调大

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  • coldday00

    第4楼2020/09/01

    应助达人

    这个方法是要手动积分,手动计算的。绘制曲线也是的,你难道没有扣除柱流失吗?应该是走一针空的,积一下柱流失面积,再进标液,手动积分,统一都扣除柱流失失后用面积和浓度做曲线。一般是在EXCEL中或科学计算器中做,这是绘制曲线部分。样品也是一样扣除后再计算。一般软件是不好计算的,也不符合标准要求。你现在的问题是,手动积分后响应时间是变的,这次积是可能是10点的,下次可能是15点多,位置变了,系统就不认为是同一个物质了。你这样做就不对。不要怕麻烦,按标准做。

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  • coldday00

    第5楼2020/09/01

    应助达人

    呵呵,本身就是混合物。????

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主意思是本来目标峰保留时间是10min,样品的目标峰跑到15min左右?如果这样的话我认为样品的“目标峰”有误,楼主可以加单标进行确认,看是否在15min的峰相应变大,还是跟标样一样在10min出峰。如果样品峰确实是目标峰的话建议看看是否流速之类的参数发生变化。

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  • lhl

    第6楼2020/09/01

    应助达人

    时间是不对。但是10.016min那个峰是怎么回事呢,怎么积分面积是0。

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  • zyl3367898

    第7楼2020/09/01

    应助达人

    这么多峰是杂质多吗?确定是目标峰吗?

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  • 陌路飘雪

    第8楼2020/09/01

    应助达人

    1021这个方法就是用的仪器自带的扣空白,岛津仪器处理数据应该有个背景文件扣除,先走一针空针,然后把这一针作为背景文件,当然前提是仪器性能一定要好,就是要维护好进样口检测器,色谱柱。否则柱流失漂移会比较厉害。走完以后用手动积分,这个就考验手法了,要在一个水平线上积分,然后把识别窗口调大一些,删除不在C10-C40时间窗内的峰。就能识别上了。

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  • Insm_705463b4

    第9楼2020/09/02

    我在仪器上扣除了背景补偿,然后建立了曲线,我的曲线是选择了开始时间与结束时间,还有最高峰做出来的,样品根据曲线定性后,又进行的手动积分,可是样品的最高峰和曲线最高峰偏移过大,没有浓度值

    coldday00(coldday00) 发表:这个方法是要手动积分,手动计算的。绘制曲线也是的,你难道没有扣除柱流失吗?应该是走一针空的,积一下柱流失面积,再进标液,手动积分,统一都扣除柱流失失后用面积和浓度做曲线。一般是在EXCEL中或科学计算器中做,这是绘制曲线部分。样品也是一样扣除后再计算。一般软件是不好计算的,也不符合标准要求。你现在的问题是,手动积分后响应时间是变的,这次积是可能是10点的,下次可能是15点多,位置变了,系统就不认为是同一个物质了。你这样做就不对。不要怕麻烦,按标准做。

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  • Insm_705463b4

    第10楼2020/09/02

    保留时间窗偏移百分之60,我的曲线是根据开始时间与结束时间还有最高峰做的,但是样品的最高峰与曲线点最高峰不一样,手动积分没有浓度值,所以我不知道是不是因为我做曲线的方法不对

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:保留时间时间偏移有多大?另外是否是偏移还是本身样品中就不含有石油烃是否做过定性或者是否进行过样品加标测试?如果如此的话,就需要考虑仪器条件是否有变更?

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