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稀丁醇含量测定

xiaoheihei

2023/03/07

气相色谱（GC）

有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液，取样发现取样瓶内很快就分层了，除了水，丁醇外，还有少量甲醇杂质。气相色谱有啥办法准确定量其中的丁醇含量。

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安平

第1楼2023/03/08

应助达人

丁醇在水的溶解度不太高导致分层，建议考虑稀释一下，溶剂可以考虑其他醇类或者重溶剂。

例如乙醇，丙醇或者dmso之类的

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安平

第2楼2023/03/08

应助达人

也可以考虑使用顶空方式进样

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深蓝

第3楼2023/03/11

应助达人

丁醇可以参照水中VOC测试，可以顶空 GC或者吹扫 GC

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深蓝

第4楼2023/03/11

应助达人

可参考HJ639设置仪器条件

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xiaoheihei

第5楼2023/03/12

应助达人

取了几百mL的样品，大约几十度，一会就分层，下面是水中含丁醇7.7%丁醇饱和溶液，上面浮着丁醇中含20.1%的水，溶解度与温度有关。车间只想要知道储罐有多少丁醇，不管化验过程。
安平(byron1111) 发表:也可以考虑使用顶空方式进样

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dadgoh

第6楼2023/03/13

应助达人

室温下分层的话，可以先静止分液得到丁醇。再用醋酸丁酯萃取水相。合并后上机分析。
xiaoheihei(xiaoheihei) 发表: 取了几百mL的样品，大约几十度，一会就分层，下面是水中含丁醇7.7%丁醇饱和溶液，上面浮着丁醇中含20.1%的水，溶解度与温度有关。车间只想要知道储罐有多少丁醇，不管化验过程。

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xiaoheihei

第7楼2023/03/16

应助达人

这个倒是不错思路，增加试剂估计也麻烦，成本高，直接取样后分液漏斗静止分层，得到丁醇中水溶液和水中丁醇溶液，单独对两层溶液色谱WAX毛细柱测定，最后测量各层的体积和密度，计算总丁醇总含量。
dadgoh(dadgoh) 发表:室温下分层的话，可以先静止分液得到丁醇。再用醋酸丁酯萃取水相。合并后上机分析。

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