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【“仪”起享奥运】枳壳
小卡
2024/08/08
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末黄白色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径16~34
μ
m
,副卫细胞5~9个;侧面观外被角质层。汁囊组织淡黄色或无色,细胞多皱缩,并与下层细胞交错排列。草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径3~30
μ
m
。螺纹导管、网纹导管及管胞细小。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、
新橙皮苷
对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10
μ
l
、对照品溶液20
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾于,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,呈相同颜色的荧光斑点。
检查
|
水分
不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分
不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-水(20:80)(用磷酸调节pH值至3)为
流动相
;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各80
μ
g
的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(
C
27
H
32
O
14
)不得少于4.0%,新橙皮苷(
C
28
H
34
O
15
)不得少于3.0%
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