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【金秋计划】+样品前处理的方法、原理、应用特点
花枝丸呀小丸子
2024/09/04
私聊
食品常规理化分析
前处理的目的:食品本身对分析测定常产生干扰,进行样品前处理排除干扰因素,同时避免被测物质受到损失,从而得到可靠的分析结果。
1.溶剂提取法
原理:利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度不同将其溶解分离。
使用无机溶剂(水、稀酸、稀碱溶液)或有机溶剂(乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮),从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。
(1)浸提法(液-固萃取法、浸泡法)
原理:将固体样品浸泡在溶剂中,使待测组分浸提出来。
方法及特点:分为振荡浸提法(简便、回收率低)、捣碎提取法(回收率高、干扰多)、索氏提取法(回收率高、时间长)、超声提取法(提取迅速、完全)。
(2)萃取法(液-液萃取法、溶剂分层法)
原理:利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。
特点:设备简单、操作迅速、分离效果好,成批样品分析时工作量大,有一定毒性。
(3)固相萃取法(SPE)
原理:固定相为载体,活化之后,样品提取液流经时,被测组分被截留,淋洗把不需要的杂质冲走,最后将需要的被测组分洗脱出来。
特点:省时简便,有机溶剂少,可分离净化,富集效果好,接触毒物少,应用广泛。
(4)超临界流体萃取法(SFE)
原理:以超临界流体(最常用的是二氧化碳)作为萃取剂。其优点:接近常温,对物质没有变解作用,化学稳定性好,安全无污染,费用低,防氧化和抑菌等。
特点:流体是非液非气的,具有气体较强的穿透能力和液体较大的密度及溶解度,有较大的吸附能力,流动性好。萃取速度快。
2.有机物破坏法
原理:主要用于矿物元素的测定,在不损失矿物质的前提下,将有机物在高温或强氧化条件下破坏,使矿物元素以简单的无机化合物的形式游离出来。(有机物分解成二氧化碳、 水等。)
(1)干法灰化
原理:样品必须炭化,再放入500-600℃高温灼烧。炭化为避免损失,通常加酸性或碱性物质作为固定剂。
特点:简便易行,破坏彻底,使用试剂少。时间长,容器吸附,易使低沸点元素(砷、铅、汞等)损失。
适用:粮食、豆类、脱水蔬菜等干样。
(2)湿法消化
原理:加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸等)加热消化。
特点:简便快速,破坏彻底,减少金属挥发。酸气刺激性大,腐蚀性大,试剂用量大,样品易溢出。
适用:低沸点、粘稠、高脂、高糖的样品。
(3)微波消解技术
原理:利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器内(微波消解罐)的试剂(浓硝酸、过氧化氢等)和样品。
特点:缩短制备时间,控制反应条件,减少对环境的污染。
适用:任何样品,尤其是高油样品。
(4)压力罐消解(高压消化罐法)
原理:将样品与消化剂至于密闭体系(密封罐)中,干燥箱干燥数小时。
特点:压力增大,提高试剂分解有机物的效率;但要求密封程度高,消解罐的使用寿命有限。
3.蒸馏法
原理:利用食品中各组分挥发性的差异(沸点不同)而进行分离的方法,有分离和净化的双重功效。
注:目的是将被测组分蒸出来!!!
(1)常压蒸馏
适用:被测组分不易分解或沸点低。
(2)减压蒸馏
适用:被测组分受热易分解或沸点高。
注:沸点与蒸气压成正比,降压可以降低沸点。
(3)水蒸气蒸馏
原理:将水和与水互不相溶的液体(有机物)一起蒸馏,用水蒸气加热被测物质,使被测组分(也是有机物)同水蒸气一起蒸馏出来,冷凝收集馏液。
原理(深层次):在有机物微溶或不溶于水的情况下,与水一起共热时,整个系统的总蒸气压为各组分蒸气压之和,即P(总)= P(水)+ P(有机物)。当系统总蒸气压与外界大气压相等时,液体沸腾。此时混合物中任何一个组分的沸点显然低于原本该组分的沸点,即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。
适用范围:高沸点或易分解、易挥发物质,如挥发性酸。
被测物质不溶或难溶于水,与水长时间煮沸不发生化学反应等。
补充联想—高压杀菌:将食品物料以某种方式包装以后,置于高压(200MPa以上)装置中加压,使微生物的形态结构、生物化学反应、基因机制以及细胞壁膜发生多方面的变化,从而影响微生物原有的生理活动机能,甚至使原有的功能破坏或发生不可逆变化致死,从而达到灭菌的目的 。
4.层析分离法(又称色谱分离法、色层分离法)
原理:在特定载体上进行物质分离。 由一种流动相,带着被分离的物质流经固定相,根据吸附原理不同,使试液中各组分分离,是应用最广泛的分离技术之一。
优点:分离效率高,能把各种性质极为相似的物质彼此分离。
(1)柱层析(柱色谱)
原理:根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。
多为反向色谱,即固定相极性小于流动相。
极性:水>甲醇>乙醇。对称-非极性共价键。
(2)纸层析
原理:以滤纸为惰性支持物的分配层析,分离亲水性化合物。
一般的纸层析法是以滤纸纤维的结合水为固定相,以有机溶剂为流动相。
(3)薄层层析(薄层色谱)
原理:将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板(如玻璃板、塑料片、金属片等)上,形成薄层(常用厚度为0.25毫米左右)后,在此薄层上进行层析分离的分析方法。属于固液吸附色谱,兼备了柱色谱和纸色谱的优点。
适用:挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用
气相色谱
分析的物质。
5.化学分离法(包括了沉淀法)
原理:利用化学反应分离被测组分。
(1)磺化法
原理:油脂遇到浓硫酸就磺化成极性很大且易溶于水的化合物,从而用水洗除,从有机溶剂中分离出来。
适用:对酸稳定的化合物,如六六六、DDT。
(2)皂化法
原理:油脂与碱发生皂化反应,除去样品中的脂肪。注:一般把常温下是液体的称作油,而把常温下是固体的称作脂肪。
适用:对碱稳定的化合物,如艾氏剂、狄氏剂,脂溶性维生素。
(3)沉淀分离法
原理:在试样液中加入沉淀剂,利用沉淀反应将被测组分或干扰组分沉淀下去,过滤或离心分离。
比如盐析法,加入盐类物质,使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低,从而从溶液中分离出来。
(4)掩蔽法
原理:在试样液中加入掩蔽剂,使干扰组分改变存在状态,以消除对被测组分的干扰。
优点:可免去分离,简化步骤。
适用:样品净化,尤其测金属元素。
6.浓缩法(包括了氮吹法)
目的:将大体积溶液变少,提高溶液浓度。
缺点:容易造成待测组分的损失,尤其是挥发性强、不稳定的微量物质。当浓缩至体积很小时,浓缩速度不能太快。
(1)常压浓缩
原理:直接挥发。
优点:简便、快速。
适用:对非挥发性和热稳定性样品。
(2)减压浓缩
原理:水浴加热并减压。
优点:温度低、速度快、损失小。
适用:对热不稳定或易挥发样品。
(3)氮吹法
原理:利用氮吹气吹干仪、自动快速浓缩仪等,将氮气快速、连续、可控的吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,从而实现样品的无氧浓缩的方法。
优点:保持样品的纯净,操作简单,可以同时处理多个样品,缩短检测时间。
7.水解法
原理:某些有机物在酸碱作用下水解成简单化合物。
8.酶解法
原理:利用生物酶分解大分子物质,形成小分子物质。
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