Insm_158853bb
第7楼2021/05/11
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液(20∶80)为流动相:检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。
校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400μl,加0.5mol/L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。
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第8楼2021/05/11
用的这个方法,然后做了好多次都只有这一个峰