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铁皮石斛高效液相法

  • Insm_158853bb
    2021/04/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 有没有做过铁皮石斛含量测定的大神,为什么我做的只出了这一个峰
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  • hujiangtao

    第1楼2021/04/01

    应助达人

    可能有的峰没分开 换一根长点柱子试试

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  • 歪果仁zZ

    第3楼2021/04/02

    应助达人

    用的什么柱子,流动相梯度是什么?具体问题具体分析

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  • 安平

    第4楼2021/04/02

    应助达人

    楼主详细说说具体采用的分析条件为好。。。。


    详细说说

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  • myoldid

    第5楼2021/04/02

    应助达人

    你的峰宽有4分钟了,可能有共流出的组分。这是标品还是样品呢?描述一下你的实验条件,包括流动相,柱子,柱温,样品处理方式

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  • Insm_118f144e

    第6楼2021/04/02

    目标物是什么

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  • Insm_158853bb

    第7楼2021/05/11

     色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液(20∶80)为流动相:检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。
      校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400μl,加0.5mol/L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。

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  • Insm_158853bb

    第8楼2021/05/11

    用的这个方法,然后做了好多次都只有这一个峰

    Insm_158853bb(Insm_158853bb) 发表: 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液(20∶80)为流动相:检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。  校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400μl,加0.5mol/L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。

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  • Insm_158853bb

    第9楼2021/05/11

    老师,我用的是安捷伦c18的长柱子

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能有的峰没分开 换一根长点柱子试试

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  • Insm_158853bb

    第10楼2021/05/18

    已经做出来,前处理没有问题,是色谱条件需要调整

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